[发明专利]一种甲基肼反应工艺物流的快速分析方法

说明书

本发明公开了一种甲基肼反应工艺物流的快速分析方法，该方法从工艺物流中提取一股物料作为支流，将支流物料使用近红外光谱法分析，采集反产物输出流的近红外光谱；将具有化学值的反应工艺物流采用偏最小二乘法，将校正集光谱经过选择性预处理后的数据与对应的化学值线性关联，建立校正模型，使用所建模型，根据采集反应产物输出流的近红外光谱直接得到反应工艺流中多种组分的浓度；根据胺化反应的需求，和所确定的多种组分浓度，调节输入流中一甲胺组分的浓度。本发明具有操作简单、分析简洁、快速等优点，实现甲基肼反应的在线分析，有利于实现自动化，便于工业生产过程控制，主要用于甲基肼反应工艺物流的快速分析。

技术领域

本发明属于化工过程的分析测试技术领域，涉及一种甲基肼反应工艺物流的快速分析方法。

背景技术

甲基肼(monomethylhydrazine,MMH)是一种重要的肼类衍生物，它的能量(密度比冲)高于偏二甲肼，而安全性高于无水肼，可用于宇航控制推进系统及辅助推进系统，是空间技术领域中的重要能源材料。另外，以甲基肼为原料，可以合成许多优质的农药和杀虫剂，并且在医药上也有重要应用。它已成为一种很有发展前途的专用化工新材料。

拉西法是工业上最早合成甲基肼的方法，采用次氯酸钠与氨反应，然后再与一甲胺反应生成甲基肼。反应产物经过除盐、精馏等工艺分离，可以得到纯度很高的甲基肼。在分离与提纯过程中，溶液中的甲基肼含量很低，小于2％，同时中间物料含有大量盐、碱组分。目前，甲基肼生产过程分析采用滴定法、气相色谱法、分光光度法等，因大量无机碱的存在，这种分析方法需要经过大量前处理步骤，操作繁琐，劳动强度大，且分析时间长，不能实现在线分析，极大地影响了工业装置的自动控制和调节。

发明内容

本发明的目的是提供一种甲基肼反应工艺物流的快速分析方法，具有操作步骤简单、分析时间短的优点，能够实现在线分析，有利于工业装置的自动控制和调节。

根据本发明，提供一种甲基肼反应工艺物流的快速分析方法，该方法包括：

(1)从工艺物流中提取一股物料作为支流；

(2)采集工艺支流物料的近红外光谱信息，将支流物料使用近红外光谱法分析；

(3)将反应工艺物流物料的近红外光谱与其对应的物料组分的浓度化学值采用偏最小二乘法进行关联建立定量校正模型，其中甲基肼反应工艺物流的化学值采用滴定法与气相色谱法确定，甲基肼含量为15～20g/L，游离碱含量为4～7g/L，一甲胺含量为80～100g/L，氨含量为35～45g/L，水合肼和二甲肼含量均小于1.5g/L；

(4)使用所建模型，通过所获得的近红外光谱直接确定反应工艺物流中甲基肼、游离碱、一甲胺、氨、水合肼、二甲肼的浓度；

(5)根据胺化反应的需求，和所确定的支流物料中甲基肼、游离碱、氨、一甲胺、二甲肼和水合肼的浓度，调节输入流中一甲胺组分的浓度。

所述定量校正模型的建立，是将具有化学值的反应工艺物流分为校正集和验证集，校正集用于建立模型，验证集用于验证模型的准确性，采用偏最小二乘法，将校正集光谱经过选择性预处理后的数据与对应的化学值线性关联，建立校正模型，利用上述校正模型对验证集进行预测，将预测值与化学值对比验证模型。

所述工艺物流中甲基肼可被定量的光谱区域9234至7842cm^-1，游离碱可被定量的光谱区域7286至6662cm^-1，氨可被定量的光谱区域6668至6057cm^-1，一甲胺可被定量的光谱区域9634至7946cm^-1，水合肼可被定量的光谱区域7244至6019cm^-1，二甲肼可被定量的光谱区域6012至5452cm^-1。