[发明专利]一种水热稳定型球形γ-Al2O3及其制备方法无效
申请号: | 201510218662.0 | 申请日: | 2015-04-30 |
公开(公告)号: | CN104891538A | 公开(公告)日: | 2015-09-09 |
发明(设计)人: | 李殿卿;吕益敏;冯拥军;唐平贵;冯俊婷 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C01F7/02 | 分类号: | C01F7/02;B01J32/00;B01J35/00 |
代理公司: | 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 | 代理人: | 揭玉斌;蔡志勇 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稳定 球形 al sub 及其 制备 方法 | ||
技术领域:
本发明属于无机功能材料制备技术领域,特别涉及一种水热稳定性良好的球形γ-Al2O3及其制备方法。
背景技术:
γ-Al2O3具有较大的比表面积、特殊的孔结构、良好的吸附性和一定的酸性,且热稳定性较高等特点,被广泛用于催化剂、催化剂载体、吸附、特种陶瓷、航空航天等领域。尤其在铂重整催化中是性能良好的催化剂载体。
球形氧化铝用作石油化工和环境化工的催化剂载体时,通常在较高的操作温度和有水蒸气存在的情况下使用。目前,常用的球形氧化铝由于制备方法和制备工艺存在缺陷,其水热稳定性较差,在使用过程中容易发生烧结和相变,使其比表面积大幅度下降,导致催化剂不可逆失活。比如铂重整催化反应在高温高压下进行,由于反应过程中会产生大量积碳,催化剂使用一段时间后需要再生以去除积碳。再生过程中生成的高温水蒸气会导致铂晶粒团聚和长大,并破坏氧化铝的微孔结构,使催化剂的稳定性降低,导致其比表面积大幅度下降而无法再次使用,造成催化剂的极大浪费,增加生产成本。所以制备水热稳定性优异的氧化铝载体成为相关领域研究的热点。
近年来,许多专利采用德国Condea公司生产的拟薄水铝石(SB粉)为原料来制备球形度好、收率高、比表面积大的球形γ-Al2O3。中国专利CN103011213A在SB粉中添加非离子型表面活性剂,用油氨柱法制备出球形γ-Al2O3,解决了成球过程中的粘连现象,提高了成球收率,但该发明需要添加较多的有机物,过程繁琐,成本较高。中国专利CN101774615A和CN101935060A采用SB粉为原料并添加水溶性有机化合物、小分子添加剂和水制得改性铝溶胶,经油氨柱成型得到球形γ-Al2O3,同样需要添加有机物,存在成本高、工序复杂等缺点。目前国内外工业生产中所使用的铂重整催化剂载体均为Sasol公司所制备的球形Al2O3,该Al2O3的水热稳定性比其他公司生产的Al2O3存在一定优势,但是该公司的Al2O3是以醇铝水解法制备拟薄水铝石前驱体,再经高温煅烧得到;制备过程中产生的有机物有毒性,而且产生大量废水,生产成本也高。其他公司制备的球形Al2O3载体在水热稳定性上尚存在较大差距。
发明内容:
本发明的目的是提供一种水热稳定型球形γ-Al2O3及其制备方法,该水热稳定型球形γ-Al2O3水热稳定性好,适于用作铂重整等催化领域催化剂。
本发明所提供的水热稳定型球形γ-Al2O3,比表面积为240-300m2·g-1,机械强度为30-60N/颗;将其在温度为600℃条件下反复水热处理4次每次处理48小时,其比表面积仍能维持在200-280m2·g-1,机械强度仍然能达到30-60N/颗。
本发明采用拟薄水铝石为原料,经酸化胶溶、混合后制成具有一定粘度的拟薄水铝石成型溶液,经油氨柱成型、老化、洗涤、干燥、焙烧后制备成球形γ-Al2O3。
本发明所提供的水热稳定型球形γ-Al2O3的制备方法,具体步骤如下:
A.将拟薄水铝石加入到去离子水中配制成质量固含量为20-40%的悬浊液,搅拌0.5-1h后,加入质量浓度为3-30%的酸,并使H+和Al3+的物质的量比=0.035-0.05,控制pH在2-5之间,在80-100℃下搅拌2-6h后得到溶胶A;所述的酸是硝酸、盐酸、硫酸中的任意一种;
B.再称取一份拟薄水铝石,将该拟薄水铝石加入到去离子水中并球磨成质量固含量为20-60%的拟薄水铝石悬浊液B,将悬浊液B和溶胶A按质量比=0.1-1:1的比例混合,搅拌0.5-2h,制成粘度系数为0.2-0.5Pa.s且均匀无块状物的乳白色成型溶液;
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