[发明专利]一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法在审

专利信息
申请号: 201510218130.7 申请日: 2015-04-30
公开(公告)号: CN104762658A 公开(公告)日: 2015-07-08
发明(设计)人: 聂颖;张明福;刘洋;王文均;赵业权 申请(专利权)人: 哈尔滨工业大学
主分类号: C30B29/16 分类号: C30B29/16;C30B15/00;C04B35/10;C04B35/44
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 牟永林
地址: 150001 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 水平 定向 结晶 制备 尺寸 氧化铝 石榴石 陶瓷 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种制备氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法。

背景技术

氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷高温下具有优异的抗氧化性、抗腐蚀性和力学性能,充分满足人们在先进航空航天领域对高温结构材料的苛刻要求。与传统单晶高温合金(密度8.0g/cm3)相比的低密度(4.1g/cm3),预计使用在燃气汽轮机上可提高热效率高达9%,具有极大的工程应用前景和潜在经济价值。因此,近年来该材料引起世界各国的广泛关注,有望成为1650℃以上高温氧化性气氛下长期工作的首选超高温结构材料。

目前,生长氧化铝-钇铝石榴石共晶的方法包括改进的Bridgman方法、激光区熔法(LFZ)、边界外延生长法(EFG)、微抽拉法(μ-PD)、爆炸合成法、激光悬浮区熔法(LHFZ)等。Brigdman法虽然能够制备大体积陶瓷制品,但因陶瓷显微组织粗大,力学性能偏低,故难以获得工程应用;激光区熔法受限于激光光斑的直径,不适合制备体积较大的样品。微抽拉法因受高温定向凝固炉体积限制,目前仅适用于制备高性能亚微米相结构陶瓷纤维;对于激光悬浮区熔法因陶瓷熔体对激光辐射的高吸收系数以及陶瓷所固有的低热导率,从而导致其制备出的陶瓷棒材直径或板材厚度均较小(仅为数毫米)。如何以凝固技术制备大体积、高性能的氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷已成为该类材料得以广泛应用的瓶颈问题。因而当今氧化铝-钇铝石榴石共晶的生长研究重点依然是改进现有的晶体生长方法以制备更大体积共晶陶瓷,通过工艺控制和优化,减少其生长缺陷,提高共晶质量。

发明内容

本发明是要解决现有大体积共晶陶瓷在制备过程中存在生长缺陷多、共晶质量差的问题,而提供一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法。

本发明一种水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷的方法是按以下步骤进行:

一、陶瓷料混合:按摩尔比称取81.5mol%的Al2O3和18.5mol%的Y2O3,混合得到混合料,然后采用乙醇湿法球磨5h~12h后烘干,装入筒状塑胶模具后用液压机冷等静压压制成φ30mm×150mm的棒体,在空气气氛下高温烧结,烧结温度为1500℃,烧结时间为5h~10h,得到棒状原料;

二、化料:将钼制舟形坩埚采用酒精洗涤3~5次,然后将YAG籽晶竖直嵌入到清洗后的钼制舟形坩埚的尖部,将棒状原料放入嵌有YAG籽晶的钼制舟形坩埚内,然后送入单晶炉,使钼制舟形坩埚垂直于发热体放置,封闭单晶炉,打开循环水和真空系统,冷循环系统的出水口温度设置在22℃~38℃,当真空度为5.0×10-3Pa时,给发热体通电使之升温,在加热的过程中,真空度控制在5.0×10-3Pa以上,当加热功率达到化料功率时,在化料功率的基础上增加3kW~5kW,然后保温3~5h,使得棒状原料熔化充分并对流平衡后,得到煮料后的棒状原料;

三、引晶:观察煮料后的棒状原料,当煮料后的棒状原料遇到YAG籽晶时,调节功率使得YAG籽晶既不生长也不熔化,此时的功率为引晶功率,然后在此引晶功率下保温30min~60min后,开始引晶,控制煮料后的棒状原料熔为熔体,当熔体液面到达YAG籽晶高3mm~5mm处,保持熔晶30min~50min,开始共晶生长;所述共晶生长速度为10mm/h~200mm/h,当熔区到达钼制舟形坩埚尾部边缘后,晶体生长结束;

四、冷却及退火过程:当晶体生长结束后,在2h~3h内从引晶功率降低至冷却功率;然后在24h~36h内从冷却功率降低至零功率;到达零功率后继续通水冷却和抽真空度24h~36h,完成水平定向区熔结晶制备大尺寸氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷;所述冷却功率等于步骤二所述化料功率减少2kW。

本发明的原理:

本发明通过制备符合生长条件的料舟,控制坩埚的移动速率和精确调节温场的温度梯度。使得晶体的尺寸依赖于料舟的大小,晶体生长界面的稳定性则取决于坩埚的移动速率和温场的温度梯度。氧化铝-钇铝石榴石共晶陶瓷生长的驱动力是在固液界面处维持一定的过冷度。在水平定向结晶法中,这种驱动力主要依靠调节发热体、保温装置以及循环水冷却系统等使在固液界面处形成一定的温度梯度。同时,为了获得高质量的共晶,在炉膛内形成合适的温场显得十分重要。在水平定向结晶法中,通过设计发热体的形状和改变保温装置的尺寸等方式,形成适合氧化铝-钇铝石榴石共晶生长的温场及热量传递途径。

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