[发明专利]三维纤维预制件增强莫来石复合材料及其制备方法有效
申请号: | 201510217947.2 | 申请日: | 2015-04-30 |
公开(公告)号: | CN104860695B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
发明(设计)人: | 马青松;梁松林 | 申请(专利权)人: | 中国人民解放军国防科学技术大学 |
主分类号: | C04B35/80 | 分类号: | C04B35/80;C04B35/185;C04B35/622 |
代理公司: | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙)43008 | 代理人: | 赵洪 |
地址: | 410073 湖南省长沙市德雅路109*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 三维 纤维 预制件 增强 莫来石 复合材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维纤维预制件增强莫来石复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将三维纤维预制件置于Al2O3-SiO2复合溶胶中,在真空环境下进行浸渍,使所述Al2O3-SiO2复合溶胶填充在三维纤维预制件中;将所述三维纤维预制件取出,干燥所述Al2O3-SiO2复合溶胶中的溶剂;然后在惰性气氛保护下进行低温热处理得到浸渍有Al2O3-SiO2的三维纤维预制件;
S2、重复所述S1步骤的浸渍-干燥-低温热处理过程,直至所述浸渍有Al2O3-SiO2的三维纤维预制件相比于上一次浸渍-干燥-低温热处理过程增重低于1%,得到三维纤维预制件第一中间体;
S3、将所述三维纤维预制件第一中间体进行中温热处理;
S4、将所述S3步骤中经过中温热处理的三维纤维预制件第一中间体置于Al2O3-SiO2复合溶胶中,在真空环境下进行浸渍,然后进行高压处理、干燥、低温热处理、中温热处理步骤得到浸渍有Al2O3-SiO2的三维纤维预制件第一中间体;
S5、重复步骤S4中的浸渍-高压处理-干燥-低温热处理-中温热处理过程,直至所述浸渍有Al2O3-SiO2的三维纤维预制件第一中间体相比于上一次浸渍-高压处理-干燥-低温热处理-中温热处理过程增重低于1%,得到三维纤维预制件第二中间体;
S6、将所述三维纤维预制件第二中间体进行高温热处理,完成所述三维纤维预制件增强莫来石复合材料的制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1之前还包括三维预制件预处理步骤,具体为:将所述三维纤维预制件置于真空或惰性气氛下,以5~20℃/min的速率升温至1000~1800℃并保温1~5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述Al2O3-SiO2复合溶胶中,所述Al2O3和SiO2的固含量为20~60wt%,Al2O3/SiO2的质量比为4∶1~1.5∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述三位纤维预制件为纤维布叠层缝合得到的三维纤维预制件、纤维布与毡交替叠层针刺得到的三维纤维预制件、三维五向编织结构的三维纤维预制件、二维半编织结构的三维纤维预制件、三维四向编织结构的三维纤维预制件中的一种或多种;所述三维纤维预制件中所述纤维为碳纤维或碳化硅纤维。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中所述干燥温度为60~200℃,干燥时间为3~8h;所述低温热处理的温度为500~800℃,时间为1~4h,升温速率为5~20℃/min。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中所述中温热处理的条件为:在惰性气氛保护下,以5~20℃/min的速率升温至1000~1200℃并保温1~4h。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述步骤S4具体为:将经过中温热处理的三维纤维预制件第一中间体置于真空罐中,抽真空至真空度达到500Pa以下时,吸入Al2O3-SiO2复合溶胶淹没预制件,浸泡3~10h后移至压力釜中,充气至压力达到2~10MPa并保持3~10h,然后进行干燥、低温热处理、中温热处理步骤。
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