[发明专利]双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种碳酸钙的制备方法，特别涉及一种双组份高挤出性建筑硅酮胶用纳米碳酸钙的工业制备方法。

背景技术

纳米碳酸钙是指粒径小于100纳米的超细粉体，纳米活性碳酸钙是指碳酸钙经表面有机处理后由亲水性变成了亲油性的功能性填料，该产品广泛用于橡胶塑料、油墨油漆、硅酮密封胶等行业。纳米碳酸钙在硅酮密封胶中掺入量在40%以上，而液体硅橡胶的单价几近纳米碳酸钙的10倍，在硅酮密封胶中填充纳米碳酸钙可以大幅度降低其生产成本，纳米碳酸钙对于硅酮密封胶不仅仅起到增量填充作用，更主要的是具有补强和触变性调节等功能，是硅酮密封胶生产配方中不可或缺的；双组份硅酮密封胶有其特殊性，在施工中要求其A组份具有良好的挤出性能，快速与B组混合使用；双组份硅酮密封胶用纳米碳酸钙主要提供两方面的功能，一方面保证胶体的强度、粘结、伸长等基本性能，另一方面要调整保证胶体有快速的挤出性能。对产品的质量要求是：粒径小于50纳米、立方体与链状混合、分散性能好、胶面光洁无颗粒、产品重现率高。国内现有的纳米碳酸钙生产工艺、制备方法多种，但在产业化过程中，存在装置特性、工艺配方和生产过程控制不稳定等因素的影响，产品的重现性差，产品的挤出性能达不到用户要求。

发明内容

本发明提供了一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，解决了现有制备方法无法提供双组份用硅酮密封胶快挤出性能的问题。

本发明是通过以下技术方案解决以上技术问题的：

   一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，包括以下步骤：

第一步、将Ca（OH）2溶液的质量浓度调整至6-8%，并将其温度调整到16℃-22℃。

第二步、将配置好的Ca（OH）2溶液加入到碳化反应釜中；加入量为其容积的50-80%，以Ca（OH）2溶液的质量浓度为基准，计算出Ca（OH）2的总质量，加入Ca（OH）2的总质量0.2-7‰的晶形按制剂；

第三步、向碳化反应釜通入体积浓度为30-38%的CO2气体；将搅拌器转速调整到200r／min进行碳化；直至Ca（OH）2溶液的PH值达到7±0.5，生成纳米级的立方体与链状混合碳酸钙，终碳温度控制在40℃以下；

第四步、在CaCO3浆料中加入其总质量1-3‰分散剂调整纳米粒子表面电荷；

第五步、将脂肪酸或水溶性钛酸酯或硼酸酯偶联剂中的二种或三种配置成水溶液包覆剂；

第六步、将纳米碳酸钙浆料加热到50℃-70℃，加入包覆剂总量3-8%的陈化调节剂，将配置好的包覆剂加入，继续升温10-60分钟，混合2-4小时，包覆剂是在反应釜中合成配置而成的水溶液；包覆剂的加入量是CaCO3总质量的2-6%，其质量浓度为10-20%；

第七步、将纳米碳酸钙浆料存放、冷却、过滤，把形成的滤饼打碎，采用动态组合干燥的方式进行干燥；

第八步、将干燥后的纳米碳酸钙放入混合器中，加入0.1-2%的硅烷偶联剂进行晶体表面修饰，粉碎包装成产品。

优选地，第五步中所述的脂肪酸为C12-C18的脂肪酸；水溶性钛酸酯偶联剂为CT-45偶联剂、丙酸钛CT-64偶联剂、醇胺脂肪酸钛酸酯偶联剂和硼酸酯偶联剂中的二种或三种；配置成浓度为10-20%的水溶液包覆剂。

优选地，第六步中所述的陈化调节剂为氢氧化钙、氢氧化钾、氢氧化钠、氨水的一种。

优选地，第八步中用于晶体表面修饰的混合器是不同转速不同规格搅拌机中的一种或二种串联而成。

优选地，第八步中所述的硅烷偶联剂为KH550、A-151、KH560、KH570、KH590中的一种或二种的混合物。

按上述方法合成的纳米活性碳酸钙粒径在30-50纳米之间可控、立方体与链状混合、比面积大于26平方／克、吸油值小于24毫升／100克、粘度15万、挤出速度≤3秒（450克胶、2.5㎏压力、4㎜注口），产品无团聚现象，产品重现率达到99%，能满足双组份建筑硅酮胶专用功能要求。

本发明提供了一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，该方法运用传统低温搅拌碳化法碳化，有效控制晶体形状，采用药剂促使熟浆快速陈化工艺，并对晶体进行再修饰以达到其专用效果，工艺控制简单，产品质量相当稳定，产品品质重现率非常高。

具体实施方式

    下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但并不是对本发明保护范围的限制。

实施例1

一种双组份高挤出性建筑硅酮胶专用纳米碳酸钙的生产方法，包括下述步骤：