[发明专利]从药物组合物中测定血竭素和亚油酸含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于药品质量控制方法技术领域，具体涉及一种从药物组合物中测定血竭素和亚油酸含量的方法。

背景技术

现有的药品标准是在上世纪90年代初颁布的，虽然其标准检查简单、易控，但是该标准中却没有关于药品有效成分含量等质量检测方法的规定；从而导致药品生产单位虽然可以在不用分辨药材的内在质量的情况下，就可以轻松的制造出符合原质量标准的药物成品来，但是其制得的药品质量不稳定，品质不高。

其中，本发明所述的药物组合物是按其药用活性成分以重量百分比血竭15%～85%、红花油15%～85%的原料药作为处方制得的，可用于预防和治疗冠心病、心绞痛、心血瘀阻所致胸痹心痛，胸闷刺痛，动脉粥样硬化、高血脂、脑血栓、脑缺血等症。该药物组合物可以通过对药物组合物中血竭含量和红花油含量的检测、控制来使该药物组合物的疗效得以体现出来。其中，每克该药物组合物中血竭含量以血竭素计，红花油含量以亚油酸计；如果每克该药物组合物血竭素少于6.3mg，亚油酸含量少于90mg，则该药物组合物不合格；如果每克该药物组合物血竭素不少于6.3mg，亚油酸含量不少于90mg，则该药物组合物合格。

发明内容

本发明提供一种从药物组合物中测定血竭素和亚油酸含量的方法，该方法是通过高效液相色谱法测定成品药丸中阿魏酸的含量，确保成品药丸质量稳定，品质高。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

它是以血竭素、亚油酸作为对照品，通过高效液相色谱法分别测定药丸中血竭素和亚油酸的含量；

该方法包括有以下具体步骤：

A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以乙腈作为流动相A，以0.1%磷酸作为流动相B；检测波长为210nm，理论塔板数按血竭素峰、亚油酸峰计算均不低于5000；

B．对照品溶液的制备：分别取血竭素对照品、亚油酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有80μg血竭素和0.9mg亚油酸的混合溶液，即得；

C．供试品溶液制备：取本品2.0g，精密称定并置于250mL棕色量瓶中，精密加入200mL甲醇，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理30分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇补足重量至M1，摇匀，过滤，即得；

D．测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

本发明是在现有的药品标准的基础上，对该药物组合物增加了对血竭、红花油含量测定的检查，而该药物组合物中血竭含量以血竭素计，红花油含量以亚油酸计，通过对其血竭素含量和亚油酸含量做出了限定，从而达到了该药物组合物质量控制的目的，使得药物组合物质量稳定，品质高。

附图说明

图1为血竭素对照品、亚油酸对照品色谱图；

图2为实施例1中供试品色谱图；

图3为实施例2中供试品色谱图。

上述图1、图2、图3中的标号1均代表血竭素对照品，标号2均代表亚油酸对照品。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明做进一步详述：

实施例1

本实施例药物组合物样品按其药用活性成分以重量百分比血竭20%、红花油80%的原料药作为处方制得的。

本实施例使用的仪器与试剂：液相色谱仪型号：LC-20AD；色谱柱：4.6mm×250mm；血竭素对照品：由中国食品药品检定研究院提供，亚油酸对照品：由中国食品药品检定研究院；甲醇为色谱纯；

该方法包括有以下具体步骤：

A．色谱条件和系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂，以乙腈作为流动相A，以0.1%磷酸作为流动相B；检测波长为210nm，理论塔板数按血竭素峰、亚油酸峰计算均不低于5000；

B．对照品溶液的制备：分别取血竭素对照品、亚油酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含有80μg血竭素和0.9mg亚油酸的混合溶液，即得；

C．供试品溶液制备：取本品2.0g，精密称定并置于250mL棕色量瓶中，精密加入200mL甲醇，盖塞，摇匀，称定重量M1，先在超声功率为80W，超声频率为50KHz下超声处理30分钟，然后放冷至室温，再次称定重量M2，并用甲醇补足重量至M1，摇匀，过滤，即得；