[发明专利]一种氮掺杂碳量子点/二氧化钛复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于二氧化钛复合材料的制备领域，特别涉及一种氮掺杂碳量子点/二氧化钛复合材料的的制备方法。

背景技术

由于石油资源日益枯竭,氢气作为一种重要的清洁能源和化工原料受到了人们广泛的重视。在众多的氢气制备方法中，使用半导体材料对水进行分解反应是一种价格低廉，无污染的制备方法。Fujishima和Honda(FujishimaA,Honda K.Nature,1972(238),37-38.)在1972年，以水为原料在二氧化钛(TiO₂)电极的表面采用电化学的方法制备了H₂,开启了半导体制备氢气的先河。此后，ZnO，WO₃等多种半导体先后作为光催化材料成功实现了水分解制氢。在众多的半导体催化剂中，TiO₂具有制氢效率高，本身没有毒性，化学性能稳定，制备成本低等优点，吸引了众多研究人员。但是，该材料存在着两方面的不足：(1)TiO₂的带隙很宽(以锐钛矿为例，其带隙为3.2ev)，只能利用太阳光中的紫外光激发，对于太阳光中波长大于420nm的光则不能被使用；(2)TiO₂表面的电子和空穴在催化过程中容易快速复合,导致了低的光量子效率(Yu Z-M,Meng J-L,Xiao J-R,et al.Int J Hydrogen Energy,2014,39,15387-15393.)。因此，为了提高催化性能，科学家们对TiO₂进行了改性，主要方法为：半导体材料和TiO₂进行复合，金属离子和非金属离子的掺杂，贵金属的沉积等。半导体材料和TiO₂的复合一直是一种非常有效的方法。

由于碳材料，包括石墨烯、富勒烯、碳纳米管、碳纤维等，具有良好的电学性能、催化性能、光学性能，从被发现以来一直备受关注。作为碳材料家族的新成员，碳量子点具有独特光学性能和电学性能、生物相容性好、比表面积大、无毒、价格低廉、来源广泛等优点，而被广泛应用在了光催化(Liu J,Zhang H-C,Tang D,et al.CHEMCATCHEM,2014,6,9,2634-2641.)、检测(Liu Q-L,Xu S-H,Niu C-X,et al.BIOSENSORS&BIOELECTRONICS,2015,64,119-125.)、光学等领域(Chen J,Liu W,Mao L-H,et al.,2014,49,21,7391-7398.)。氮掺杂碳量子点是在碳量子点的基础上发展起来的一种新材料。由于氮原子的引入，改变了碳量子点的内部电子运输，进而影响了材料的各种性能。已有研究报道，氮原子的引入能够拓宽碳基量子点在可见光区域的吸收光谱(Yeh T,Chen S,Yeh C,et al.The journal of physical chemistry,2013,117,6516-6524.)。所以，使用氮掺杂过后的碳量子点与TiO₂复合，更加有利于体系在可见光区域的光吸收。但到目前为止，对于氮掺杂碳量子点与TiO₂复合制备氢气的研究尚未有报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种氮掺杂碳量子点/二氧化钛复合材料的的制备方法，本发明制备方法简单，易于工业化生产，制备得到的氮掺杂碳量子点能够在水中长时间的均匀分散，氮掺杂碳量子点/二氧化钛复合材料在太阳光下具有优异的光催化甲醇制备氢气的性能，在新能源领域具有非常广阔的应用前景。

本发明的一种氮掺杂碳量子点/二氧化钛复合材料的制备方法，包括：

(1)将葡萄糖和溶剂按照1g：5～50ml的比例在80℃～200℃下反应4～24h；

(2)冷却至室温，抽滤，收集滤液，用有机溶剂反复洗涤滤液；

(3)将滤液浓缩后透析；

(4)再次浓缩产物后冷冻干燥得到氮掺杂碳量子点；

(5)将(4)中制备得到的氮掺杂碳量子点与二氧化钛按照质量比为5:95～20:80混合，陈化，得到氮掺杂碳量子点/二氧化钛复合材料。

所述步骤(1)中溶剂为乙腈。

所述步骤(2)中抽滤采用砂芯抽滤装置或布氏漏斗抽滤，滤纸包括有机滤纸和无机滤纸，滤纸的孔径为0.002μm～0.02μm。

所述步骤(2)中的有机溶剂为芳香烃类、脂肪烃类、脂环烃类、卤化烃类、醇类、醚类、酯类、酮类、二醇衍生物或者其它有机溶剂。