[发明专利]一种辐照交联敏化剂及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201510213320.X 申请日: 2015-04-30
公开(公告)号: CN104877171B 公开(公告)日: 2019-03-12
发明(设计)人: 王雪梅;葛锋;冉祥海 申请(专利权)人: 中国科学院长春应用化学研究所
主分类号: C08K5/3492 分类号: C08K5/3492;C07D251/34;C08L23/08;C08L27/18;C08L23/06;C08L31/04;C08L23/12
代理公司: 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 代理人: 李冉
地址: 130022 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 辐照 交联 敏化剂 及其 制备 方法 应用
【说明书】:

一种辐照交联敏化剂及其制备方法与应用,属于助剂技术领域。解决了现有技术中辐照交联敏化剂不能满足高温加工的要求,且功能比较单一的问题。该辐照交联敏化剂,结构如式I所示,其制备过程是:先在2,4,6‑三烯丙氧基‑1,3,5‑三嗪的甲苯溶液中加入二水氯化铜及丙烯醇和/或乙酸,加热回流1~5h后,提取产物,然后将得到的产物加入氢氧化钠水溶液中,在40~80℃下搅拌0.5~2h,真空干燥、纯化后,再将所得产物溶解于二甲基甲酰胺中,加入饱和二卤代烃,在40~100℃下反应2~5h,经冷却、除杂、干燥、纯化后,得到敏化剂。该敏化剂具有优异热稳定性,挥发性低,能够满足120~250℃加工过程的要求。

技术领域

发明属于助剂技术领域,具体涉及一种辐照交联敏化剂及其制备方法与应用。

背景技术

辐照交联是通过高能电子束作用在聚合物内部,使聚合物的分子结构由线性的大分子变成不熔且不溶的三维网状结构,从而使材料具有特殊的耐热性、耐化学性、耐辐照性、高阻燃性和高强度。但高分子材料在辐照作用下发生交联反应的同时,也存在着辐照裂解反应。辐照裂解将使材料的分子量降低,力学性能及耐热性能等下降。研究人员发现,高分子材料的辐照交联和裂解与辐照的剂量密切相关,辐照剂量的增加在提升交联程度的同时也会进一步促进材料的裂解。

辐照交联敏化剂的存在可使聚合物在较低辐照剂量下获得较高的交联度,有效降低大辐照剂量下材料的裂解及由此产生的性能劣化。因而,研制开发新型敏化剂是达到提高高分子材料性能、降低辐照成本、优化硫化过程的最基本研究领域。

现有技术中,辐照交联敏化剂主要包括三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)、三(甲基丙烯酸三羟甲基)丙烷酯(TMPT)、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯(PDDA)、季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)等,其中异氰酸酯类衍生物是已知应用范围最为广泛的交联剂。但上述交联敏化剂不能满足高温加工的要求,且功能比较单一,只能起到促进交联的作用。

发明内容

本发明的目的是解决现有技术中辐照交联敏化剂不能满足高温加工的要求,且功能比较单一的技术问题,提供一种辐照交联敏化剂及其制备方法与应用。

本发明的辐照交联敏化剂,结构如式I所示:

式I中,n=1~10的整数。

上述辐照交联敏化剂的制备方法,包括以下步骤:

步骤一、将2,4,6-三烯丙氧基-1,3,5-三嗪、二水氯化铜和反应物溶解在甲苯中,进行重排反应,制得3,5-二烯丙基异氰脲酸酯亚胺;

所述反应物为丙烯醇、乙酸中的一种或两种按物质的量比1:1的混合;

步骤二、将步骤一得到的3,5-二烯丙基异氰脲酸酯亚胺溶解于氢氧化钠水溶液中,混合均匀,40~80℃反应0.5~2h,得到3,5-二烯丙基异氰脲酸酯亚胺钠盐;

步骤三、将步骤二得到的3,5-二烯丙基异氰脲酸酯亚胺钠盐和饱和二卤代烃溶解于二甲基甲酰胺中,40~100℃反应2~5h,得到辐照交联敏化剂。

优选的,所述步骤一的反应温度为90~120℃,反应时间为1~5h;更优选的,反应温度95~105℃,反应时间为2~3h。

优选的,所述步骤二的反应温度为50~70℃,反应时间为1~1.5h。

优选的,所述步骤三的反应温度为50-60℃,反应时间为3~4h。

优选的,所述饱和二卤代烃的结构如式II所示:

式II中,n=1~10的整数,X、Y相同或者不同,分别为卤素;更优选的,所述卤素为氯或溴。

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