[发明专利]贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂及制备方法有效
| 申请号: | 201510212970.2 | 申请日: | 2015-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN104923259B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
| 发明(设计)人: | 张振翼;董斌;刘奎朝;苑青 | 申请(专利权)人: | 大连民族学院 |
| 主分类号: | B01J27/04 | 分类号: | B01J27/04;C01B3/04;B82Y30/00 |
| 代理公司: | 大连一通专利代理事务所(普通合伙)21233 | 代理人: | 郭丽华 |
| 地址: | 116600 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 贵金属 znin2s4 tio2 纳米 结构 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂,其特征在于:它是将厚度为6~9nm的超薄ZnIn2S4纳米片生长在直径为200~300nm、长度为10~20μm的TiO2纳米纤维表面,再将尺寸为10~15nm的贵金属纳米粒子组装在超薄ZnIn2S4纳米片的正反表面,从而分级构筑的贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂。
2.根据权利要求1所述的贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂中的贵金属为Au或Ag其中一种。
3.权利要求1的贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂的制备方法,其特征在于:
1)TiO2纳米纤维的制备:
首先,将冰醋酸与钛酸丁酯加入无水乙醇中,三者的体积比为1~2.5:1~2.5:3~6,然后将高分子聚乙烯吡咯烷酮按照其与钛酸丁酯质量比为0.15~0.3:1溶于上述溶液中配制成钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮的前驱体溶液,接着,利用静电纺丝技术制备钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维,最后,于马弗炉中以2~4℃/min的速率升至500℃高温煅烧钛酸丁酯/聚乙烯吡咯烷酮复合纳米纤维0.5~2小时,从而获得TiO2纳米纤维;
2)将ZnIn2S4纳米片竖直生长在TiO2纳米纤维表面:
将二水乙酸锌、六水硝酸铟、半胱氨酸与氢氧化钠按1:2:4~10:0.2~0.5摩尔比加入去离子水中,磁力搅拌10~30min,然后,向该溶液中加入步骤1)中所制得的TiO2纳米纤维使其与二水乙酸锌的摩尔比为1~5:1,继续磁力搅拌10~30min,接着,将该混合溶液置于反应釜中,密封,再将密封的反应釜置于电烘箱中进行水热反应,水热温度为180~200℃,时间为12~30小时,反应结束后反应釜自然冷却至室温,开釜,取出自然沉淀的块状产物,分别用去离子水和乙醇洗涤,最后将该产物于60℃下真空干燥8~12小时,即获得ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构;
3)将Au或Ag贵金属纳米粒子组装在TiO2纳米纤维表面生长的ZnIn2S4纳米片表面:
配制浓度为2.5~7.5mM的二氯化锡水溶液,然后将步骤2)中所制得ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构按照其与二氯化锡质量比为1~3:1放入该溶液中室温下缓慢搅拌1~3小时,接着将该溶液中的沉淀物离心分离,用去离子水清洗三次,获得Sn2+活化的ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构,将Sn2+活化的ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构放入贵金属盐溶液中搅拌3~8分钟,最后取出溶液中沉淀物,用乙醇洗涤,在60℃下真空干燥8~12小时,即获得贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂。
4.根据权利要求3所述的贵金属/ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构光催化剂的制备方法,其特征在于:将Sn2+活化的ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构按照其与氯金酸的质量比为20~40:1放入浓度为0.1~0.25mM的氯金酸水溶液;或者将Sn2+活化的ZnIn2S4/TiO2纳米异质结构按照其与硝酸银的质量比为30~40:1放入浓度为0.15~0.46mM的银氨水溶液。
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