[发明专利]一种室温固相反应制备CdS纳米粒子的方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种室温固相反应制备CdS纳米粒子的方法。

背景技术

由于CdS纳米微粒在光、电、磁、催化等方面有巨大的应用潜能(如发光二极管、太阳能电池、传感器、光催化等领域)，因而引起了人们的高度重视，各种CdS纳米粒子的制备方法相继被报道。制备出可控、高密度且粒度均匀的纳米材料是制备合成工艺研究的目标。近十年来，人们已经使用了许多方法来制备纳米硫化镉，主要有沉淀法、溶胶—凝胶法、微乳液法、模板合成法等，以气、液相中进行居多。室温固相化学反应是纳米粒子制备的一种价廉而又简易的全新方法，俞建群等提出用Cd(OH)₂与Na₂S·9H₂O一步室温固相化学反应直接制备出粒径30nm左右的CdS粒子；同类研究的硫源也均直接使用离子态硫化合物，稳定剂多为巯基乙醇、巯基醋酸、巯基苯酚等巯基类修饰剂，这些物质化学性质不稳定，易于氧化，申请人在此基础上，提出用有机物硫脲作硫源，牛血清白蛋白为稳定剂，室温固相反应直接制备出粒径可控较为均匀的粒径4～5nm左右CdS纳米粒子，量子效率显著，有着很高的光催化活性，且制备简单、温度缓和、易控制、清洁生产、产量高，有望大规模生产。

CdS纳米粒子的光催化活性已得到广泛研究，以期应用于如染料废水等的处理。染料废水是难降解的工业废水之一，因酸性和碱性条件下的偶氮和醒式结构是染料化合物的主体结构，所以降解甲基橙在染料工业废水的降解研究中有—定的代表性。甲基橙光催化降解效率低一直是人们研究的方向，以往大量的实验都是在紫外灯的照射下进行，与实际应用不相符(太阳光中只有5％为紫外光，光催化剂必须为可见光响应型)，虽然有人研究过可见光光降解实验，4h催化效果在80％以上，可见结果并不令人满意。本申请制备的CdS纳米粒子作光催化剂，通过对甲基橙降解各种因素的探讨，找到了甲基橙的最佳光催化效果，进行太阳光催化降解实验，取得了良好效果。

发明内容

本发明的目的在于提供一种可控性强的理想CdS纳米粒子制备的新方法新工艺。

本发明具体通过以下技术方案实现：

一种室温固相反应制备CdS纳米粒子的方法，按质量比1:1.6:6分别称取CdSO₄·8H₂O、硫脲、NaOH，将CdSO₄·8H₂O和硫脲先分别研磨细再与NaOH混合研磨，添加牛血清白蛋白继续研磨30min得细亮浅黄色稠状物，用蒸馏水和无水乙醇交替洗涤过滤，自然干燥得浅黄色粉末即为CdS纳米粒子。

本发明所述的CdS纳米粒子为球形，分散均匀，粒径分布窄，平均直径为4～5nm。

本发明所述的CdS纳米粒子保存于N₂中备用。

本发明反应物CdSO₄·8H₂O、硫脲、NaOH配比为1:1.6:6，相比常规1:1:4制备的粒子，纯度较高，这时硫脲提供的S粒子既满足与Cd粒子充分反应，又有适当余量作生成的CdS纳米粒子修饰剂，防止粒子的聚集；而NaOH研磨起始时过量，主要是反应需在碱性条件下硫脲才能水解产生S离子，从而启动与Cd离子生成CdS的反应；采用先将CdSO₄·8H₂O和硫脲混合再和NaOH混合的方式，所得粒子较均匀，粒径小；使用牛血清白蛋白作稳定剂，因高分子又对溶胶有保护作用使颗粒分散，稳定，不易聚集，得到CdS纳米粒子的粒径分布较窄。

本发明还提供了所述CdS纳米粒子在制备净水、净化以及杀菌组合物中的应用。

本发明所述的CdS纳米粒子催化剂用于降解甲基橙的用途，50mL浓度为20mg/L甲基橙的降解条件是：pH值为1的CdS纳米粒子0.2g。

本发明的有益效果为：本发明方法反应条件温和，操作简便易行，反应物易得，产率高而污染少，因而生产绿色节能，对粒子可调控性强，因而应用性强；所得纳米粒子纯度较高、粒径小、粒度均匀、分散性好、定向程度较高、晶型晶格理想。

附图说明

图1是不同条件下合成的CdS纳米粒子的XRD图；(a)是固相合成未加牛血清白蛋白的CdS；(b)是固相合成加牛血清白蛋白0.5g的CdS；(c)是固相合成加牛血清白蛋白0.25g的CdS；

图2是固相合成加牛血清白蛋白0.5g一起研磨的CdS的TEM；

图3是固相合成加牛血清白蛋白的CdS原子力图。