[发明专利]一种紫外光固化可剥离保护膜用树脂及其制备方法与应用在审
| 申请号: | 201510211375.7 | 申请日: | 2015-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN104829776A | 公开(公告)日: | 2015-08-12 |
| 发明(设计)人: | 陈广学;杨宇;崔艳艳;邰晶磊 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
| 主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F220/28;C08F8/30;C08F8/14;C09D133/12;C09D5/20 |
| 代理公司: | 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 | 代理人: | 何淑珍 |
| 地址: | 510640 广东省广州市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 紫外 光固化 剥离 保护膜 树脂 及其 制备 方法 应用 | ||
1. 一种紫外光固化可剥离保护膜用树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异辛酯和偶氮二异丁腈,于有机溶剂中均匀混合得到混合液,通入氮气;
2)取上述混合液总质量的5%~10%置于装有搅拌棒、冷凝管、恒压滴定管和温度计的四口烧瓶中,在75±1℃温度下反应0.5h~1 h;将剩余的混合液和十二烷基硫醇滴加入四口烧瓶,滴加完毕后继续反应1 h~1.5h;
3)用有机溶剂溶解偶氮二异丁腈,将溶解后的偶氮二异丁腈缓慢滴加到步骤2)的四口烧瓶中,滴加完毕后,使四口烧瓶中的溶液恒温在75±1℃持续反应4h~5h;
4)降低由步骤3)得到的四口烧瓶中的溶液温度至45~50℃,滴加二异氰酸酯,然后升高温度至70~80℃反应1~2 h;
5)降低由步骤4)得到的四口烧瓶中的溶液温度至45~50℃,滴加丙烯酸羟基酯和阻聚剂的混合液,然后升高温度至65~70℃反应1.5~2 h;
6)最后在四口烧瓶中加入一元醇反应30~60min,冷却出料得无色透明树脂即紫外光固化保护膜用树脂。
2. 如权利要求1所述的的制备方法,其特征在于:步骤1)中,单体甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸异辛酯分别占单体总质量的20%~55 %,15%~35%,5%~35 %,10%~45 %,15%~50 %;所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮或乙二醇二甲醚中的一种或任意几种的混合,有机溶剂加入的质量与单体总质量的比为1.0~1.5;所述偶氮二异丁腈的用量为单体总质量的1.4%~3.5%。
3. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,十二烷基硫醇的加入量为步骤述1)所述单体总质量的1%~5 %。
4. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,偶氮二异丁腈的加入的量为步骤述1)所述单体总质量的0.6%~1.5%;所述有机溶剂用量为10~20ml;所述有机溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、丁酮或乙二醇二甲醚中的一种或任意几种的混合。
5. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)或液化二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)中的一种或任意几种的混合,其加入的质量为步骤述1)所述单体总质量的5%~10 %。
6. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤5)中,所述丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯或季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或两种混合,其加入的质量为步骤述1)所述单体总质量的5%~13.5 %;所述阻聚剂为4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基或对苯二酚中的一种以上,其用量为步骤述1)所述单体总质量的0.03%~0.2%。
7. 如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤6)中,所述一元醇为小分子一元醇;所述小分子一元醇为甲醇、乙醇、丁醇或异丙醇中的一种或任意几种的混合,其加入的质量为步骤述1)所述单体总质量的10%~15 %。
8. 由权利要求书1-7所述制备方法制备得到一种紫外光固化可剥离保护膜用树脂。
9. 权利要求8所述紫外光固化可剥离保护膜用树脂作为可剥离性保护膜应用于材料表面保护。
10. 如权利要求9所述用于,其特征在于,所述材料包括金属、玻璃、陶瓷或塑料中的一种以上。
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