[发明专利]硅钙线中钙含量的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁合金分析领域，具体涉及一种容量法测定硅钙线中钙含量的测定方法。

背景技术

由于钙与钢液中的氧、氮、氢、硫和碳等有较强的亲和力，所以硅钙合金主要用于钢液的脱氧、除气和固定碳。硅钙加入钢液后产生强烈的放热效应。钙在钢液中变成钙蒸汽，对钢液产生搅拌作用，对非金属夹杂上浮有利，硅钙合金脱氧后，产生颗粒较大且易于上浮的非金属夹杂，同时还改变非金属夹杂的形状和性质。硅钙合金用于生产洁净钢，氧、硫含量低的优质钢。以及氧、硫特低的特殊性能钢。添加硅钙合金可以消除用铝作终脱氧剂的钢在钢包水口的结瘤，和连续铸钢的中间罐水口堵塞等问题。在钢的炉外精炼技术中，用硅钙粉剂或芯线进行脱氧、脱硫，使钢中氧和硫的含量降低到很低，还可控制钢中硫化物形态，同时提高钙的利用率。在铸铁生产中，硅钙合金除脱氧和净化作用外，还起孕育作用，有助于形成细粒或球状石墨，使灰口铸铁中石墨分布均匀，降低白口倾向，且能增硅、脱硫、改善铸铁质量。因此进行硅钙线中钙的准确测定具有重要意义。

测定钙的方法大型企业大多采用大型仪器分析，但成本高，对于小型企业，化学分析方法更加体现其优势，即方便、快捷。化学分析法大部分用氨水分离干扰元素，操作较繁琐，费时。

发明内容

本发明的目的在于制定一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好，易于掌握的测定硅钙线中钙含量的方法。解决硅钙线中钙含量的测定无标准测定方法问题。

为达上述目的，本发明一种硅钙线中钙含量的测定方法，其以下步骤：

在聚四氟乙烯烧杯一个加入质量为m的硅钙线试样，另一个不加作为空白对照，之后分别加入硝酸-氢氟酸混合液溶解试样，待试样溶解后，分别加入高氯酸，继续加热至高氯酸冒烟，烟冒净，试液干枯，冷却后，分别加入盐酸加热溶解盐类，分别将试液转移到大容量瓶中，稀释至刻度定容，从定容后溶液中，分取定量溶液于烧杯中，分别依次加三乙醇胺、水、盐酸羟胺，加氢氧化钾溶液保持pH不低于12，加几滴硫酸镁，钙黄绿素指示剂适量，用浓度为C的EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点，计下体积为分别为V和V₀，得到钙含量为：W_Ca％＝C(V-V₀)M_Ca100/m K×100；

式中：M_Ca：钙的摩尔质量，g/mol；

m：试样质量，g；

K:试样分液比，K＝后取的定量溶液/转移到的大容量瓶的容量瓶容积；

C：EDTA标准溶液浓度，mol/L；

V：试样消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V₀：空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

其中所述硝酸和所述氢氟酸体积用量为1:1，浓度分别为67％和40％。

其中所述高氯酸浓度为70％。

其中所述盐酸浓度为65％。

其中所述三乙醇胺浓度为12％。

其中所述氢氧化钾浓度为20％。

本发明与现有技术不同之处在于本发明取得了如下技术效果：

1)快速、高效，低成本：该方法大大缩短了操作流程，节约了药品，降低了检测成本，提高了生产效率；

2)准确、稳定：本方法采用三乙醇胺掩蔽干扰元素与氨水两次分离干扰元素，两者测定结果一样。保证了测定结果稳定，数据准确。

具体实施方式

以下结合实施例，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。

1.方法提要：在聚乙烯塑料烧杯中采用硝酸(67％)－氢氟酸(40％)溶解硅钙线试样，加5mL高氯酸(70％)冒烟，烟冒净，试液干枯，冷却后，沿杯壁小心加入10mL盐酸(65％)，加热溶解盐类。将试液转移到250mL容量瓶中，稀释至刻度定容，分取50mL溶液于250mL烧杯中，加50mL三乙醇胺(12％)，加50mL水，加盐酸羟胺少许(加入盐酸羟胺的目的，同样起到进一步掩蔽作用，加入量一般0.5克左右既可以。)，加30mL氢氧化钾溶液(20％)(作为缓冲溶液，钙与EDTA络合要求pH值大于12，加入氢氧化钾(20％)保证体系的PH值。)，加几滴硫酸镁(0.5％)(为了滴定终点敏锐，终点好看。)，钙黄绿素适量，用EDTA标准溶液滴定至荧光绿消失为终点。

2.试剂：

2.1 硝酸(67％)

2.2 氢氟酸(40％)

2.3 高氯酸(70％)

2.4 盐酸(65％)