[发明专利]一种催化葡萄糖氢解的Cu/MgO催化剂及其制备方法有效
| 申请号: | 201510209248.3 | 申请日: | 2015-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN104888778B | 公开(公告)日: | 2017-03-29 |
| 发明(设计)人: | 梁长海;翟雪娇;肖子辉;徐彬;高斌 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学;易高环保能源研究院有限公司 |
| 主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;C07C31/20;C07C29/00 |
| 代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
| 地址: | 124221 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 催化 葡萄糖 cu mgo 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种催化葡萄糖氢解的Cu/MgO催化剂的制备方法,其特征在于:
以溶剂热法在水热合成釜中合成花瓣状Mg(OH)2,经煅烧后得到碱性介孔MgO载体;在无水无氧条件下合成对空气相对稳定的两种金属有机前体六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(Ⅰ)和六氟乙酰丙酮铜;采用金属有机化学气相沉积、氢气还原的方法合成高性能Cu/MgO催化材料;以水为溶剂,在高压加氢反应釜中进行葡萄糖氢解反应,葡萄糖浓度为5-20wt%;
氢解反应采用分段恒压操作:
第一段反应温度120-140℃,反应压力4-8MPa;
第二段反应温度200-250℃,反应压力4-8Mpa。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
(1)将四水合醋酸镁、乙醇和去离子水进行搅拌反应,得到的溶液注入不锈钢高压釜中,放置在180℃的烘箱中反应;取出高压釜冷却至室温,将反应液进行离心分离、洗涤、干燥即得到白色固体粉末氢氧化镁;
(2)将氢氧化镁在氩气和氧气的气氛下进行煅烧既得到MgO载体;
(3)在无水无氧条件下,将氧化亚铜、1,5-环辛二烯、六氟乙酰丙酮和四氢呋喃搅拌反应,将得到的溶液进行减压蒸馏以除去溶剂,之后将得到的固体粉末进行升华纯化,得到对空气相对稳定的金属有机前体六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(Ⅰ)和六氟乙酰丙酮铜;
(4)将步骤(3)得到的两种前体分别与MgO载体充分混合,进行气相沉积;取出沉积后的固体粉末放在还原管中,在氩气,氢气的气氛下进行还原即得到催化材料Cu/MgO;
(5)将其与5-20wt%葡萄糖溶液加入到高压反应釜中分段恒压氢解反应,反应完后自然冷却至室温;过滤反应之后的产物,并回收催化剂。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的金属有机铜前体包括六氟乙酰丙酮-乙烯基三甲氧基硅烷铜(Ⅰ)、乙酰丙酮铜、六氟乙酰丙酮-氯化聚乙烯铜(Ⅰ)、六氟乙酰丙酮-三甲基膦铜(Ⅰ)、六氟乙酰丙酮-环辛二烯铜(Ⅰ)、六氟乙酰丙酮铜。
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