[发明专利]一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法有效
| 申请号: | 201510208525.9 | 申请日: | 2015-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN104894618B | 公开(公告)日: | 2017-05-03 |
| 发明(设计)人: | 赵九蓬;郝健;李垚 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
| 主分类号: | C25D3/56 | 分类号: | C25D3/56;H01M4/36;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所23109 | 代理人: | 牟永林 |
| 地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 离子 液体 沉积 制备 纳米 薄膜 方法 | ||
1.一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法是按以下步骤完成的:
一、配制离子液体电沉积液:将1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐在100℃下蒸馏24h~48h,得到蒸馏后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐;将GeCl4和AlCl3加入到蒸馏后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中,再在温度为50℃~60℃和搅拌速度为1000r/min~1200r/min下搅拌48h~72h,得到离子液体电沉积液;
步骤一中所述的离子液体电沉积液中GeCl4的浓度为0.05mol/L~0.15mol/L;
步骤一中所述的离子液体电沉积液中AlCl3的浓度为1.5mol/L~3.0mol/L;
二、恒电位沉积:将离子液体电沉积液加入到电解池中,以铂环作为对比电极,以银丝作为参比电极,以镍箔作为工作电极,将工作电极浸入到离子液体电沉积液中,采用恒电位沉积法沉积锗铝层;
步骤二中所述的恒电位沉积法沉积锗铝层的电压为-1.9V~-2.3V,电流密度为0.003A/m2~0.009A/m2;沉积时间为60min~70min,电沉积的温度为室温;
三、清洗、干燥:将带有电沉积层的工作电极从离子液体电沉积液中取出,使用无水异丙醇清洗带有电沉积层的工作电极3次~5次,再放入水套箱中晾干,即在工作电极表面得到锗/铝纳米薄膜;
步骤三中所述的工作电极表面得到锗/铝纳米薄膜的厚度为1μm~3μm;
步骤三中所述的锗/铝纳米薄膜首次放电比容量和充电比容量分别可达到1736mAh/g和1290mAh/g,在100次循环后其放电比容量仍可高达783mAh/g。
2.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤一中得到的蒸馏后的1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐的含水量小于2ppm。
3.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤一中将GeCl4和AlCl3加入到1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中,再在温度为50℃~60℃和搅拌速度为1000r/min~1200/min下搅拌48h~72h,得到离子液体电沉积液是在手套箱中进行的。
4.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤一中所述的离子液体电沉积液中GeCl4的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤一中所述的离子液体电沉积液中AlCl3的浓度为2.5mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述的电解池是由聚四氟制成的圆形的容器。
7.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述的铂环的纯度为99.999%,银丝的纯度为99.999%。
8.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述的以铂环作为对比电极,以银丝作为参比电极,以镍箔作为工作电极,将工作电极浸入到离子液体电沉积液中,采用恒电位沉积法沉积锗铝层是在手套箱中进行的。
9.根据权利要求1所述的一种离子液体电沉积制备锗/铝纳米薄膜的方法,其特征在于步骤二中所述的恒电位沉积法沉积锗铝层的电压为-1.9V,电流密度为0.005A/m2~0.008A/m2;沉积时间为60min,电沉积的温度为室温。
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