[发明专利]钛酸锂包覆的锂镍锰氧的合成方法

权利要求书

1.一种钛酸锂包覆的锂镍锰氧的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

1)将Ni源化合物、Mn源化合物及M源化合物按摩尔比Ni:Mn:M＝(0.5-x)：(1.5-y):(x+y)加入纯水中，配置成总摩尔浓度为1.0～3.0mol/L的混合溶液，其中，0＜x＜0.5，0＜y＜1.5，所述M源化合物为Al、B、Ti、Mg、V、Cr、Zr、Co、Cu、Nb、Mo、Fe、Hf、Zn、Ta、W的可溶性盐中的一种或几种；

2)在保护气体的氛围下、搅拌和加热的条件下，在所述混合溶液中加入络合剂溶液，并加入碱性溶液至pH值9～12，进行沉淀反应，得到悬浮溶液；

3)氧化所述悬浮溶液，固体离心分离，干燥，得到分子式为Ni_(0.5-x)Mn_(1.5-y)M_(x+y)OOH的前驱体粉末；

4)将第一Li源化合物及所述前驱体粉末混合，进行第一次烧结，得到LiN_i(0.5-x)Mn_(1.5-y)M_(x+y)O₄；

5)将所述LiN_i(0.5-x)Mn_(1.5-y)M_(x+y)O₄、第二Li源化合物、TiO₂粉末，加纯水，进行混合，分散，干燥，得到混合固体材料；

6)将所述混合固体材料进行二次烧结，得到分子式为LiN_i(0.5-x)Mn_(1.5-y)M_(x+y)O₄·Li₄Ti₅O₁₂的钛酸锂包覆的锂镍锰氧。

2.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆的锂镍锰氧，其特征在于，步骤2)中的搅拌速度为400rpm～700rpm，加热温度为30～90℃。

3.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆的锂镍锰氧，其特征在于，所述络合剂溶液与所述混合溶液按络合剂：(Mn+Ni+M)＝0.1～1.0的摩尔比混合。

4.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆的锂镍锰氧，其特征在于，所述第一Li源化合物及前驱体粉末按Li:(Ni+Mn+M)＝0.4～0.7的摩尔比混合，所述第一次烧结的烧结温度为700～950℃，烧结时间为15～35小时。

5.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆的锂镍锰氧，其特征在于，所述TiO₂粉末和所述第二Li源化合物的质量之和为所述LiN_i(0.5-x)Mn_(1.5-y)M_(x+y)O₄的质量的3～7％，所述第二Li源化合物和所述TiO₂粉末的摩尔比为0.8～0.85：1。

6.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆的锂镍锰氧，其特征在于，所述二次烧结的烧结温度为600～800℃，烧结时间为5～20小时。

7.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆的锂镍锰氧，其特征在于，所述Ni源化合物为NiSO₄、NiCl₂、C₄H₆O₄Ni、Ni(NO₃)₂、NiF₂中的一种或几种，所述Mn源化合物为MnSO₄、MnCl₂、Mn(CH₃COO)₂、Mn(NO₃)₂、Mn(ClO₄)₂中的一种或几种，所述第一Li源化合物和所述第二Li源化合物分别为Li₂SO₄、LiCl、Li₂CO₃、LiOH、LiNO₃、CH₃COOLi、LiF中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的钛酸锂包覆的锂镍锰氧，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述络合剂溶液为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二氨、硫酸铵或氨水中的一种或几种。