[发明专利]一种以布朗斯特酸性离子液体1-乙基-3-丁基磺酸咪唑对甲苯磺酸盐催化制备氧杂蒽的方法在审
| 申请号： | 201510207303.5 | 申请日： | 2015-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN104860918A | 公开（公告）日： | 2015-08-26 |
| 发明（设计）人： | 王多志;田枭悦;刘晨江 | 申请（专利权）人： | 新疆大学 |
| 主分类号： | C07D311/80 | 分类号： | C07D311/80;B01J31/04;B01J31/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 830046 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 布朗 酸性 离子 液体 乙基 丁基 咪唑 甲苯 磺酸盐 催化 制备 氧杂蒽 方法 | ||
1.一种以布朗斯特酸性离子液体1-乙基-3-丁基磺酸咪唑对甲苯磺酸盐催化合成氧杂蒽的反应研究，其特征在于，以5,5-二甲基-1,3-环己二酮或1,3-环己二酮和芳香醛为底物，以四种不同的离子液体作为催化剂，无溶剂反应合成如附图1所示氧杂蒽类化合物，其中，Ar是苯环、取代苯环；R 是CH3或H。
2.如权利要求1所述氧杂蒽化合物的合成方法，其特征在于，离子液体催化剂为1-乙基-3-丁基磺酸咪唑对甲苯磺酸盐（[C4SO3EIM][p-CH3PhSO3]）；1-乙基-3丁基磺酸咪唑硫酸氢盐（[C4SO3EIM][HSO4]）；1-乙基-3-丁基磺酸咪唑三氟乙酸盐（[C4SO3EIM] [TFA]）；1-乙基-3丁基咪唑三氟乙酸盐（[BEIM][TFA]），且催化剂用量为附图1 所示底物的1 mol%-20 mol%。
3.如权利要求1所述氧杂蒽类化合物的合成方法，其特征在于，所述反应包括以下步骤：在10 mL圆底烧瓶中分别依次加入芳香醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮或者1,3-环己二酮和一定量的离子液体，混合均匀，在80-120℃下反应40-60 min，冷却至室温，加入适量碎冰水，用刮刀将固体捣碎，抽滤，用适量蒸馏水洗涤产物。
4.水相旋除水并真空干燥的离子液体用于下一次反应，实现离子液体催化剂的循环使用。
5.如权利要求1所述氧杂蒽类化合物的合成方法，其特征在于，其催化剂1-乙基-3-丁基磺酸咪唑对甲苯磺酸盐（[C4SO3EIM][p-CH3PhSO3]）反复循环使用3次，催化活性基本不变，3次的产率依次为89%、87%和86%。
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