[发明专利]一种丙烯酸甲酯废油回收工艺有效
申请号: | 201510206892.5 | 申请日: | 2015-04-28 |
公开(公告)号: | CN104892410B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
发明(设计)人: | 周晓云 | 申请(专利权)人: | 江苏新东风化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/60 | 分类号: | C07C67/60;C07C67/62;C07C67/48;C07C69/54 |
代理公司: | 江阴大田知识产权代理事务所(普通合伙)32247 | 代理人: | 杜兴 |
地址: | 223002 江苏省淮安市盐化*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙烯酸 废油 回收 工艺 | ||
1.一种丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,包括以下步骤:
S1:解聚,丙烯酸甲酯废油、丙烯酸废油、酯化酸催化剂和甲醇升温至解聚温度后保温反应,反应结束后对所得解聚混合液进行蒸馏,主要成分为丙烯酸甲酯、甲醇和水混合蒸气经冷凝,得解聚混合液;
S2:酯化,解聚混合液、甲醇、丙烯酸、酯化酸催化剂升温至酯化温度进行酯化反应,对酯化所得酯化反应液进行精馏、蒸气冷凝、静置分层,得油相酯化混合液;
S3:盐洗,将氯化钠、无机阻聚剂溶于水中配置成饱和盐水,采用饱和盐水去除油相酯化混料中的甲醇,静置分层得盐水母液和去醇酯化液;
S4:脱轻,对去醇酯化液升温减压蒸馏,主要成分为甲醇、丙烯酸甲酯和水的馏出蒸汽经冷凝、静置分层得脱轻酯化液;
S5:脱重,对脱轻酯化液升温减压蒸馏,主要成分为丙烯酸甲酯的馏出蒸汽经冷凝,得丙烯酸甲酯成品。
2.根据权利要求1所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述盐水母液经母液回收工序得回收盐水和回收醇酯,回收盐水套用至盐洗工序,回收醇酯套用至解聚工序,所述母液回收工序为将盐水母液在70~73℃下常压蒸馏,得蒸馏残液和馏出蒸气,所述馏出蒸气经冷凝得回收醇酯,蒸馏残液为回收盐水。
3.根据权利要求1所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述S1中的解聚温度为145~155℃;所述S2中酯化温度为105~125℃;所述脱轻的工艺条件为57~63℃,负压-0.045~-0.035MPa;所述脱重的工艺条件为67~73℃,负压-0.045~-0.035MPa。
4.根据权利要求1所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,解聚工序中的冷凝器顶加入解聚混合液与阻聚剂混合而成的解聚阻聚剂溶液;所述酯化工序中的冷凝器顶加入油相酯化混合液与阻聚剂混合而成的酯化阻聚剂溶液;所述脱轻工序中的冷凝器顶加入脱轻酯化液与阻聚剂混合而成的脱轻阻聚剂溶液;所述脱重工序中的冷凝器顶加入丙烯酸甲酯成品与阻聚剂混合而成的脱重阻聚剂溶液。
5.根据权利要求4所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述解聚阻聚剂溶液、酯化阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中的阻聚剂为选自吩噻嗪、对苯二酚、对羟基苯甲醚中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述解聚阻聚剂溶液中的阻聚剂为对苯二酚和吩噻嗪的组合物,所述解聚阻聚剂溶液阻聚剂中对苯二酚的重量百分比为50~65%,所述解聚阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与解聚工序冷凝液重量之比为(1~15):10000。
7.根据权利要求5所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述酯化阻聚剂溶液中的阻聚剂为对苯二酚和吩噻嗪的组合物,所述酯化阻聚剂溶液阻聚剂中对苯二酚的重量百分比为55~75%,所述酯化阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与酯化工序冷凝液重量之比为(1~15):10000。
8.根据权利要求5所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述脱轻阻聚剂溶液中的阻聚剂为对苯二酚和吩噻嗪的组合物,所述脱轻阻聚剂溶液阻聚剂中对苯二酚的重量百分比为60~80%,所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与去醇酯化液重量之比为(2~16):10000。
9.根据权利要求5所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述脱重阻聚剂溶液中的阻聚剂为对羟基苯甲醚,所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与脱轻酯化液重量之比为(0.5~14):10000。
10.根据权利要求1所述的丙烯酸甲酯废油回收工艺,其特征在于,所述S3中的无机阻聚剂为选自硫酸铜或硫酸亚铁中的至少一种,所述无机阻聚剂的重量为与油相酯化混合液重量之比为(5~30):10000。
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