[发明专利]一种荧光增强型苯硫酚荧光探针的制备及应用

权利要求书

1.一种苯硫酚荧光探针，其结构为：

2.如权利要求1所述的苯硫酚荧光探针的制备方法，其特征在于按以下步骤进行制备：

(a)将4-甲氧基-2硝基苯胺和10％Pd/C溶于甲醇中，用氩气充分换气三次后通入氢气，升温至60℃反应12h，反应结束后，冷却至室温，抽滤，除去催化剂，用旋转除去溶剂，得到棕色液体为化合物6。

(b)将上一步所得化合物6溶于乙腈中，加入乙二醛溶液，升温至60℃反应6h。反应结束后冷却，旋转除去溶剂得到棕色固体即为化合物5。

(c)将上步所得化合物5溶于甲苯中，将反应液冷却至0℃。向冷却的溶液中缓慢加入硼氢化钠，得到的棕黄色溶液继续搅拌10min。将醋酸缓慢滴加到体系中，并保持反应液温度在5-10℃之间，滴加完毕后继续反应1h。升温至回流，反应5h。反应结束后，冷却至室温，向反应液中加入去离子水。有机层(甲苯)与水层分开，有机层用无水硫酸钠干燥，水层用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，旋转除去溶剂，得到棕黄色油状液体即为化合物4，无需纯化，直接用于下一步反应。

(d)氩气保护下，将DMF冷却至5℃，在滴加三氯氧磷，继续反应15min后，加入化合物4。将反应液升温至70-80℃，继续反应4h。反应结束后，将反应液倒入冰水中，用冷的15％的氢氧化钠溶液进行中和，然后，反应液用乙酸乙酯萃取，有机层用无水硫酸钠干燥。除去溶剂，柱层析纯化得到黄色液体即为化合物3。

(e)氩气保护下，将铝粉加入乙腈中，室温搅拌。向其中缓慢加入碘，加入完毕后，将化合物3溶于乙腈中，滴加入体系，滴加完毕后，升温至回流继续反应12h。反应终止，降温，将反应液倒入冰水中，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，旋转除去溶剂，柱层析纯化得到黄色液体即为化合物2。

(f)将化合物2、2，4-二硝基氟苯溶于DMF中，再加入一滴哌啶，然后加入K2CO3，加热至70℃反应3h，停止反应冷却至室温，将其倒入50mL水中，用乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，旋干得粗产品，最终经柱层析分离得到化合物1。

(g)将化合物1、丙二腈溶于乙醇和二氯甲烷混合的溶剂中,加入少量哌啶，室温搅拌 3h，停止反应，将反应液倒入水中，乙酸乙酯萃取，无水硫酸钠干燥，旋蒸除去溶剂，柱层析分离得到探针分子。

3.根据权利要求1所述的苯硫酚荧光探针的用途，其特征在于该苯硫酚荧光探针能够用于环境或生物样品中苯硫酚的荧光检测和分析。