[发明专利]纳微结构锂离子电池负极材料Ti2C微球及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳微结构锂离子电池负极材料Ti₂C微球及其制备方法，具体涉及一种锂离子电池负极材料Ti₂C微球及其利用化学刻蚀、水热合成的制备方法。

背景技术

锂离子动力电池在全球电动汽车产业发展中占有绝对优势，其主导地位在未来数十年内不可撼动。随着社会的不断发展，开发具有高能量密度动力电池显得尤为必要。低成本、长寿命与高安全性作为动力电池的核心要素，与电极材料密切相关。负极材料作为决定锂离子电池综合性能优劣的关键因素，其研究一直是该领域的热点。目前，商业化石墨负极材料由于其存在理论放电比容量低（约为372mAh/g）、安全性能差等缺点，难以满足动力电池的使用要求，因此，探索其它可替代材料就显得十分关键。近年来二维纳米材料以其独特的物理化学性能，如：物理柔性好、比表面积大、活性位点多、带电粒子传输性能好等，而被广大研究者所关注，几种典型的二维纳米材料，如：石墨烯、MoS₂、WS₂等材料，均在储能领域表现出了极大的应用前景。

二维Ti₂C材料由于具有独特的二维层状结构（可以提供锂离子快速传输通道），优异的电子导电率，潜在的高容量，在锂离子电池、钠离子电池、锂硫电池、超级电容器等储能领域中已凸显出巨大的应用前景。但是，Ti₂C结构上相对于石墨和类石墨无机材料（BN、MoS₂等层内具有强共价键，层间具有较弱的范德华力）不仅具有较强的共价键，还具有较强的金属键和离子键，因此，不能简单的使用机械剥离的方法来制取Ti₂C单层材料。

另外，Ti₂C纳米材料的特殊结构，决定了材料具有许多独特的性能，应用于锂离子电极材料时，储锂机理、电化学过程动力学等与其它材料也不同。Ti₂C二维纳米材料中锂离子的扩散距离短、传输速率快；其具有的高比表面积可以增大与电解液的接触，使液固两相的离子传输面积变大，可以有效改善电极界面传输性能。然而，高比表面积使得材料稳定性变差，电极与电解液副反应增加；电极材料易团聚，使得电池体积能量密度降低。

CN103641119A公开了一种类石墨烯材料的制备方法，是将Ti₃AlC₂ 在HF 酸中进行化学刻蚀，使Al 被选择性刻蚀掉，得到所述类石墨烯材料，其所制备的Ti₃C₂纳米片用于锂离子电池电极材料时由于其纳米片的表面活化能较大而易团聚，同时，过高的比表面积使得材料稳定性变差，电极与电解液副反应增加，影响其电化学性能的发挥。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种兼有锂离子扩散距离短、传输速率快、高比表面积、高导电性、离子传输速率快等纳米结构特性和结构稳定的微米结构特性，振实密度高，综合性能高的纳微结构锂离子电池负极材料Ti₂C及其制备方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种纳微结构锂离子电池负极材料Ti₂C微球，按照以下方法制成：

（1）将二维Ti₂AlC基体材料置于浓度为0.01～0.4mol/L的HF溶液中浸泡10～75h，得含有多层二维Ti₂C的混合溶液；

（2）将步骤（1）所得含有多层二维Ti₂C的混合溶液置于超声波中超声5～110h，得含有单层二维Ti₂C纳米片的混合溶液；

（3）将步骤（2）所得含有单层二维Ti₂C纳米片的混合溶液置于聚四氟乙烯罐中，加热至100～350℃，密闭反应15～45h，过滤或离心，得纳微结构Ti₂C微球；

（4）将步骤（3）所得纳微结构Ti₂C微球在50～100℃下，干燥8～35h，得纳微结构锂离子电池负极材料Ti₂C微球。