[发明专利]一种用燃烧法制备YAG-Ce荧光粉的方法

说明书

技术领域

本发明涉及荧光粉的制备领域，具体涉及一种用燃烧法制备荧光粉的方法。

背景技术

     白色发光二极管(light Emitting Diode，LED)已经引起了人们的关注，并应用于各种照明设备，如指示灯、车辆的尾灯、装饰灯、液晶显示器件及背光源等。它具有效率高、寿命长、节能和环保等诸多优点，应用前景广泛。

目前，实现白光LED普遍采用的是蓝光LED芯片与黄粉混合形成白光LED,其原理是蓝光LED激发荧光粉产生与蓝光互补的黄光,蓝光与黄光混合,会使人眼产生白光的视觉。这种荧光粉主要是由铈激活的钇铝石榴石(YAG-Ce)，其化学式为Y₃A1₅0₁₂:Ce³⁺(美国专利US5998925和欧洲专利EP862794)。目前报道的YAG-Ce荧光粉制备方法主要有高温固相法、溶胶-凝胶法和共沉淀法等。虽然工业上主要采用高温固相法制备，但其所需温度一般不低于1400℃且制备出的样品往往需经球磨甚至二次高温还原，这样不仅造成样品表面缺陷增加，荧光性能大大降低，而且高能耗，延长了生产周期，增加了生产成本。而溶胶-凝胶法制备过程中往往会产生一些有毒物质，且制备出的样品荧光性能差。共沉淀法制备出的样品虽然可以得到大小均一颗粒，但制备过程中影响因素众多，不易控制。

公开号为CN103343006A的发明专利申请，公开了一种制备白光LED用YAG-Ce荧光粉制备方法：先称取燃烧剂以及制备YAG-Ce荧光粉的原料：包括铝化合物、钇化合物、铈化合物；将上述材料混合、磨匀后,开始加热升温,到300-600℃之间,出现燃烧现象,再升温,保温反应一段时间,再降至室温,得到黄色粉末；将黄色粉末球磨、过目筛,得YAG-Ce荧光粉。该工艺所用燃烧剂醇类为乙二醇，该醇不易完全燃烧，且醇体本身及燃烧产物对人体有毒。

发明内容

     本发明所要解决的技术问题是提供一种荧光性能良好、且制备工艺简单、反应合成温度低、无污染的YAG-Ce荧光粉制备方法。

为了解决该技术问题，制备YAG-Ce荧光粉，包括如下步骤:

(1) 以铝盐、钇盐、铈盐为原料，将上述原料与其1.5~4倍重量的助溶剂混合置于陶瓷坩埚或刚玉坩埚中，加入蒸馏水，混合溶液用控温搅拌设备加热至80℃；

所述铝盐、钇盐、铈盐，其用量控制摩尔比为Y:Al:Ce=3:5:(0.01~0.12)；

所述的铝盐可以是氯化铝或硫酸铝中的一种；

所述的钇盐是氯化钇或硫酸钇中的一种；

所述的铈盐是氯化铈或硫酸铈中的一种；

所述的铝盐、钇盐、铈盐均为+3价态；

所述的助溶剂是NH₄Cl或LiCl中的至少一种；

所述的控温搅拌设备为智能控温磁力搅拌器或恒温水浴锅中一种。

(2) 加入混合盐重量的1~2倍燃烧剂，继续搅拌至均匀后，将其先置于马弗炉中加热至300℃保温3~6小时，再将得到溶胶于800℃下锻烧保温3~6小时后取出；

所述的燃烧剂淀粉或纤维素粉中至少一种。

(3) 水洗或酸洗清除助溶剂，抽滤，干燥；

所述清除助溶剂过程中，直至洗涤该荧光粉所得到洗余溶液的电导率＜15ps/cm，PH为7.0±0.1时；洗涤结束。

(4) 将干燥后的前躯体研磨置于还原气氛下900℃~1400℃锻烧保温3~6小时后，冷却取出，过目筛即得到所需荧光粉。

所述还原气氛为CO气氛，或者为氮氢混合气氛，氢气与氮气的体积比为1: 9；或者为氩氢混合气氛，氢气与氩气体积比为1: 9。

本发明与现有制备工艺相比具有以下优点：

1、在混合盐溶液与淀粉或者纤维素粉混合加热过程中，其形成的网状结构，能阻碍颗粒间的团聚现象，细化颗粒尺寸，具有制备工艺简单，周期短，轻团聚现象，产物颗粒直径小至100nm~120nm且分布均匀的特点。

2、与高温固相法相比，在以淀粉或者纤维素作燃烧剂的制备方法中，淀粉或者纤维素自身的热分解能促进反应的进行，从而可大幅降低反应合成温度，一般可比传统的高温固相法降低反应温度500℃以上，即可从传统的1400℃~1700℃减少到本发明方法的900℃左右，达到低温合成的效果。

附图说明

   图1为本发明实施例1煅烧900℃保温6小时后得到的样品的X射线衍射谱图(XRD)。