[发明专利]一种煤沥青制备中间相沥青的方法

说明书

技术领域

本发明属于一种中间相沥青的制备方法，具体而言涉及一种煤沥青制备中间相沥青的方法。

背景技术

煤沥青全称为煤焦油沥青，是煤焦油蒸馏的残留物，具有资源丰富、价格低廉、含碳量高和易石墨化等优点，是生产针状焦、碳纤维、碳电极材料前驱体等的主要原料。目前，煤沥青资源的加工利用水平和效益对整个煤焦油加工来说至关重要，传统方法资源利用率低下，大力开发煤沥青综合利用，可满足市场需求，避免资源浪费，提供优质产品，产业化前景值得期待。

中间相沥青是以煤焦油沥青、石油沥青和纯芳烃化合物及其衍生物为原料，通过前期调制和热处理催化缩合而形成平均分子量为400到几千的圆盘状或者棒状分子构成的向列型液晶物质。优质可纺中间相沥青具有中间相含量高、分子量分布窄、含烷基侧链和环烷基团、杂元素及灰分含量低等特点。以煤沥青直接缩聚合成中间相沥青不能完全满足上述要求，需对煤沥青进行预处理或改性处理，以脱除灰分、杂元素和控制原料结构及分子量分布，因此衍生出很多煤沥青预处理方法，例如超临界抽提法、加氢还原法、静置沉降法、热熔过滤法和溶剂-离心法等。超临界抽提法和加氢还原法能耗较大、操作风险高；静置沉降分离法耗时长、净化效果差；热溶过滤速率慢，溶剂消耗量大，运行费用高；而溶剂-离心法易于连续化、工艺简单，而且QI的脱除效率高，所以选取溶剂-离心法作为煤沥青预处理方法。

发明内容

本发明的目的是提供了一种煤沥青制备中间相沥青的方法，以解决煤沥青的高值利用，并能够有效的降低原料中的灰分，提升中间相沥青的性能。

本发明制备方法包括如下步骤：

（1）将煤沥青在惰性气体保护下，于360℃～400℃预处理1～6h；

（2）按煤沥青与萃取溶剂的质量比为1:（3～10），将煤沥青加入萃取溶剂中溶解，加热搅拌10～60min；

（3）将上述混合物迅速转移到离心机中分离出上层清液；

（4）将所得上层清液进行减压蒸馏，所得产物即为精制沥青；

（5）在惰性气体保护下，先将精制沥青从室温快速升至300℃，然后以0.5～3℃ /min的升温速率升至410℃～440℃，初始压力为0.1～3.0MPa恒温4～20h，再以0.05～0.8 m³/h流量通入惰性气体吹扫0.5～3h，即可制得中间相沥青。

如上所述的步骤（2）中萃取溶剂为洗油或2#溶剂油。

如上所述的步骤（3）中离心分离温度65～95℃，离心分离机的转速为2500～6000r/min。

如上所述的步骤（4）中减压蒸馏温度180～220℃，压力为-0.09～-0.1Mpa。

如上所述的惰性气体为氮气或氩气。

本发明制备的中间相沥青具有灰分低于1000ppm（采用GB/T2295-2008 测得）、杂元素含量少（采用ICP测得）、软化点适中和中间相含量高等优点。

本发明具有如下优点：

经过360～400℃加热预处理，使得富含硫、氮和氧等活性元素的分子迅速反应生成大分子基团，经过溶剂溶解离心分离上层液体，去除富含硫、氮和氧等活性元素的大分子基团，再通过减压蒸馏去除不反应的轻组分，进而得到芳香度高、分子量分布窄、杂元素含量少和灰分低的精制沥青；在温度为410℃～440℃的惰性气体保护下，初始压力为0.1～3.0MPa恒温4～20h，发生热聚合反应，形成中间相小球并均匀生长，再通入惰性气体吹扫0.5～3h，得到广域流线型的可纺中间相沥青。本发明制备灰分低、杂元素含量少、软化点适中和中间相含量高的中间相沥青，作为各种碳素材料的优质前驱体，整个工艺流程相对简单，操作方便安全，充分发挥了煤沥青的价值，提高了资源的利用率。

具体实施方式

下面结合实施例进一步叙述本发明所提供的一种煤沥青制备中间相沥青的方法。

实施例1 ：