[发明专利]镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法

说明书

技术领域

本发明涉及铁氧体材料的制造领域，尤其涉及一种镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法。

背景技术

近年来由于表面贴装技术的不断发展和成熟应用，使得信息技术和电子数字化产品引发了一场电子组装技术的变革，高度集成化、微型化、智能化及低成本化成为微机电和电子整机等领域的重要标志和发展趋势，也因此对无源电子元器件提出了高频化、小型化、高密度装配等方面的要求。从无源电子元器件的体积、重量及使用数量方面来看，叠层电感器(MLCI)是现代电子信息产业中应用最广泛的元件之一。但是随着电子设备使用频率越来越高、体积越来越小及重量越来越轻，也使得各电子设备和元器件间的相互影响和干扰日趋严重和复杂化。其中，电磁干扰会导致电子系统的性能变差，甚至失效，也对人类生存环境带来了越来越严重的污染，所以电磁兼容和电磁干扰消除亦成为叠层电感器等现代电子产品的基本要求。高功率型叠层片式电感是防止电磁干扰最有效的元件之一，它即可负载较大的直流电流，又能较好地吸收电源噪声，表面安装的片式结构也能够适应新型电子设备体积小、重量轻的要求。

国内高功率型MLCI发展很缓慢，远落后于国外先进水平。其中，限制该高功率型MLCI发展的两个技术难题分别是叠层元器件结构设计与工艺技术、以及性能优良的高功率型低温铁氧体材料。

NiCuZn铁氧体是最为广泛应用的一类铁氧体材料，相比于NiZn铁氧体，Cu的加入能达到降低烧结温度的效果，同时这类低温铁氧体也具有较高磁导率、高居里温度及低损耗等突出的电磁性能特点。传统的制备NiCuZn铁氧体的途径主要可分为湿化学法和氧化物法。湿化学法中比较常用的是共沉淀法、溶胶凝胶法和自蔓延合成技术等。相比而言，氧化物法(也称作固相合成法)则具有成本低廉、重复性较好及工艺成熟等优点，被国内外企业和研究单位作为制备NiCuZn铁氧体的主要研究途径。

从近几年的专利和文献报道中可以发现，功率型铁氧体的研究工作主要集中在改变原材料的主成分配方比例方面和二次球磨环节中的掺杂剂方面。事实上，NiCuZn铁氧体在固相合成中经过不同预烧阶段的铁氧体粉末皆具有特定的结晶状态、表面活性和粒径分布，这些特性直接关系到NiCuZn铁氧体在升温过程中的烧结规律，并影响材料最终的组织与性能，然而，关于NiCuZn铁氧体的致密化等烧结规律的技术方法研究尚未见到报道。

发明内容

鉴于此，有必要提供一种镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，该方法能够有效地减少制备镍铜锌铁氧体时的能源损耗和缩短制备时间。

一种镍铜锌铁氧体的烧结制度的预测方法，包括如下步骤：

将Fe₂O₃、CuO、ZnO及NiO加水混合，得到浆料；

将所述浆料烘干，得到混合粉末；

将所述混合粉末于700℃～900℃保温预烧4小时～6小时，得到预烧粉末；

将所述预烧粉末与烧结助剂混合，经压制成型，得到测试样品，并测定所述测试样品的初始密度；

将所述测试样品以第一升温速率匀速升温，直至所述测试样品的长度不再变化，停止升温，并采集所述测试样品在升温过程中的实时长度及对应的实时温度；

根据所述测试样品的实时长度和初始密度计算出所述测试样品的实时相对烧结密度，根据所述实时相对烧结密度和所述实时温度建立烧结过程中所述测试样品的相对烧结密度与温度的关系曲线；

根据所述测试样品的相对烧结密度与温度的关系曲线以及主烧结曲线理论，获得所述测试样品的烧结激活能；

根据所述主烧结曲线理论、所述测试样品的烧结激活能以及所述测试样品的实时相对烧结密度，建立所述测试样品的烧结致密化预测曲线；

根据所述测试样品的烧结致密化预测曲线建立所述测试样品在升温过程中的相对烧结密度、温度和时间的三维关系图。

在其中一个实施例中，根据所述测试样品的实时长度和初始密度计算出所述测试样品的实时相对烧结密度时使用的计算公式为：ρ＝(1/(1-dL/L₀)³)ρ₀，其中，定义所述测试样品的初始密度为ρ₀，定义所述测试样品的实时相对烧结密度为ρ，定义所述测试样品的初始长度为L₀，定义所述测试样品升温过程的实时长度为L。

在其中一个实施例中，所述第一升温速率为2℃/min～10℃/min。