[发明专利]以多氨基聚醚为起始剂的梳型聚醚破乳剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及到一种破乳剂及其制备方法，尤其涉及到一种以多氨基聚醚为起始剂的梳型聚醚破乳剂及其制备方法。

背景技术

随着国内各大油田三次采油开发力度的加大，特别是以各类化学剂为主体的化学剂驱油（如聚合物驱、表面活性剂驱、ASP三元复合驱等）开发的深入，取得了比常规水驱更高的采收率效果。但是，采出液中残留的聚合物、表面活性剂等活性物质也导致乳液成份趋于复杂，油水乳化程度加大，破乳更加困难，极大地增加了采出液油水分离的难度，这就需要加入破乳剂进行油水分离。常用的破乳剂按结构主要分为三大类，即线形、星型和梳型。其中特别是梳型结构破乳剂在矿场应用中效果较为突出，因此开发具有特殊结构的梳型破乳剂对采油乳液破乳脱水具有相对的促进作用。而目前国内梳型破乳剂的主流合成技术是以常规线形破乳剂进行端羟基交联改性制得，例如利用丙烯酸、马来酸酐等与破乳剂的端羟基进行酯化、聚合制得，合成过程繁琐、工艺过程较为复杂。

发明内容

本发明就是为了克服上述问题，提供了一种以多氨基聚醚为起始剂的梳型聚醚破乳剂。

本发明的以多氨基聚醚为起始剂的梳型聚醚破乳剂，结构式如下：

上述式中的M为嵌段聚醚，其结构式为：

上述结构式中： a、b为多氨基聚醚起始剂的聚合度、数值均为大于等于1的正整数， 并应符合5≤（a+b）≤20的条件；

嵌段聚醚结构式中：m为破乳剂分子中亲油基团环氧丙烷嵌段的质量数，其与多氨基聚醚起始剂的质量比为60-400：1；n 为破乳剂分子中亲水基团环氧乙烷嵌段的质量数；p 为破乳剂分子中亲油尾端基团环氧丙烷嵌段的质量数，其质量数比值为m:n:p =(1～4):(1～10):(0～10)。

本发明的以多氨基聚醚为起始剂的梳型聚醚破乳剂的制备方法，其步骤如下：

a、氯代聚醚的合成：将乙二醇和催化剂三氟化硼-乙醚络合物混合搅拌，在温度为40～60℃条件下持续滴加环氧氯丙烷、滴加时间控制为4～5小时，滴加完毕后在40～60℃条件下反应1～3小时后、并升温至80～100℃下反应1～2小时，反应结束后负压去除反应液中残余的环氧氯丙烷和催化剂、即制得氯代聚醚；所述的乙二醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1：5-20；催化剂三氟化硼-乙醚络合物的加入量为乙二醇和环氧氯丙烷总质量的3-5‰；

b、多氨基聚醚的合成：将a步骤中制得的氯代聚醚200～400份、质量百分比浓度为40%的一甲胺溶液200～400份、溶剂乙醇400～700份和催化剂四正丁基溴化铵3～8份；在压力≤0.3MPa、温度为90～100℃的密闭条件下持续搅拌反应3～5小时；反应结束后，降温至20～30℃加入质量百分比浓度为40%的氢氧化钠水溶液200～400份，升温至80～90℃，在搅拌条件下继续密闭反应2～4小时后；再升温到90～120℃，负压蒸出反应体系中的乙醇及水；负压蒸馏结束后，降温至20～30℃后加入无水乙醇300～500份搅拌均匀，得到多氨基聚醚乙醇溶液，最后将其过滤分离去除无机盐、负压蒸馏去除乙醇，制得多氨基聚醚；上述份数均为质量份数；

c、多氨基聚醚亲油头的合成：将b步骤中制的多氨基聚醚和催化剂氢氧化钾，在密闭条件下升温至70～90℃时启动搅拌，充入氮气置换其中残留空气，并抽真空将压力控制在-0.095Mpa～-0.09Mpa；继续升温至120～150℃通入环氧丙烷，压力控制低于0.3Mpa；通入完毕后至压力降至0Mpa，温度降至80℃以下时，即制得多氨基聚醚亲油头；多氨基聚醚与环氧丙烷质量比为1：60-400；催化剂氢氧化钾的加入量为多氨基聚醚和环氧丙烷总质量的3-5‰ ；

d、以多氨基聚醚为起始剂的梳型聚醚破乳剂的合成：将c步骤中制得的多氨基聚醚亲油头和催化剂氢氧化钾，在密闭条件下升温至70～90℃后启动搅拌，充入氮气置换残留空气后，并抽真空将压力控制在-0.095Mpa～-0.1Mpa；继续升温至110～140℃通入环氧乙烷，压力控制低于0.3Mpa；通入完毕后当压力降至0Mpa时，控制温度至130～145℃再通入环氧丙烷、压力控制低于0.3Mpa；通入完毕后当反应压力低至0Mpa、降温至80℃以下取出产物，即制得以多氨基聚醚为起始剂的梳型聚醚破乳剂产品；所述的多氨基聚醚亲油头与环氧乙烷和环氧丙烷质量比为(1-4):(1-10):(0-10)，催化剂氢氧化钾的加入量为多氨基聚醚亲油头和环氧乙烷、环氧丙烷总质量的3-5‰ 。