[发明专利]一种高品质高纯度吡蚜酮的制备方法在审
| 申请号: | 201510192663.2 | 申请日: | 2015-04-22 |
| 公开(公告)号: | CN104803980A | 公开(公告)日: | 2015-07-29 |
| 发明(设计)人: | 欧阳建峰;黄朝纲;陈庆磊;李明;孙静丽 | 申请(专利权)人: | 安徽扬子化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D401/12 | 分类号: | C07D401/12 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 247200 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 品质 纯度 吡蚜酮 制备 方法 | ||
1.一种高品质高纯度吡蚜酮的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)、以乙酰氨基三嗪酮和酸为原料发生酸解反应;
2)、反应合格后进行碱中和;
3)、与烟醛溶液发生缩合反应,经后处理得到吡蚜酮原药;
所述步骤2)碱中和过程采用的碱为有机弱碱或含铵无机弱碱,所述碱中和调节反应体系PH为7.0-8.5。
2.根据权利要求1所述的一种高品质高纯度吡蚜酮的制备方法,其特征在于:所述步骤2)碱中和过程采用的有机弱碱为三乙胺或二甲胺;所述含铵无机弱碱为液氨、氨水、氨醇溶液、碳酸铵或碳酸氢铵。
3.根据权利要求1所述的一种高品质高纯度吡蚜酮的制备方法,其特征在于:所述步骤2)碱中和过程采用的碱为10%-21%的氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种高品质高纯度吡蚜酮的制备方法,其特征在于:所述步骤2)碱中和采取缓慢滴加碱液的方式,滴加时间控制在0.5-3.0小时。
5.根据权利要求1所述的一种高品质高纯度吡蚜酮的制备方法,其特征在于:所述步骤1)酸解反应采用的酸为有机酸、无机酸或其酸酐。
6.根据权利要求5所述的一种高品质高纯度吡蚜酮的制备方法,其特征在于:所述步骤1)酸解反应采用的酸为其水溶液或有机溶剂溶液。
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