[发明专利]氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法，属于绿色电沉积工艺技术领域。

背景技术

金属铁作为现代工业社会中的一种基础材料，被广泛应用于各种领域。在低温条件下，通过电沉积的方法得到的纯铁镀层具有硬度高和良好的耐磨性等优异性能。因此铁的电沉积技术的主要应用领域为磨损器件的修复以及机械零件的电铸等方面。同时，电沉积铁的技术也用于延长印制电路板寿命，改善印制版的机械性能。由于铁的电沉积技术成本较低，因此适合在大范围的工业生产中被广泛推广。人们对水溶液中金属铁的电沉积进行了深入的研究，然而由于水溶液的电化学窗口较窄，电沉积过程中产生的氢气会对基体产生氢脆危害，电沉积铁的镀液容易氧化等原因限制了其应用。与水溶液相比，离子液体具有很宽的电化学窗口、优良的导电性、几乎没有蒸汽压、较高的热稳定性，且离子液体绿色环保，可多次重复利用等优异特点。基于离子液体具有以上优点，其正日益受到人们的重视，逐渐被应用于各种电沉积领域中。

但围绕离子液体电沉积研究的大量现有研究工作都是以含某种金属离子的卤素化合物（如FeCl₂或FeCl₃）为原材料。相比起以卤素化合物为原料，金属氧化物更易获得且操作条件更为容易。因此，探索以金属氧化物（如三氧化二铁）为原料，寻找廉价离子液体体系，进行直接电镀获得纳米金属铁，就具有很好的现实及科学意义。

发明内容

本发明的目的是针对现有电沉积金属铁技术存在的缺陷，提供一种低温下由氧化铁直接电沉积制备金属纳米铁镀层的方法。该方法原料要求简单、操作温度低、过程可控，且氯化胆碱类离子液体绿色环保，可多次重复循环利用，具有重要现实意义。

为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法，其特征在于具有如下的过程和步骤：

1.一种氯化胆碱类离子液体中由氧化铁电沉积纳米铁的方法，具有如下步骤：

a．离子液体电解质的配制：首先将氯化胆碱与乙二醇按照摩尔配比为1:2、或者将氯化胆碱与尿素按照摩尔配比为1:2混合，然后在50 °C - 80 °C恒温条件下搅拌4 - 15小时，形成无色透明状氯化胆碱类离子液体；

b．镀液的配制：将过量化学分析纯的三氧化二铁粉末加入步骤a中所配制的离子液体中，于25 °C - 80 °C恒温下搅拌40 - 80小时，得到三氧化二铁饱和的氯化胆碱类离子液体溶液；

c．电解池系统构成：本发明采用聚四氟乙烯烧杯作为反应容器，采用上述步骤b中配置的三氧化二铁饱和氯化胆碱类离子液体作为电解质，采用经抛光、活化后的铜片或铜棒等待镀金属基体作为阴极，铂丝为阳极，以组成电沉积系统；

d．电沉积过程控制：电沉积过程中，电解池系统的温度由恒温控温仪和电热套控制在60 °C - 120 °C，所施加的电压为1.2 V - 1.9 V，电沉积时间为1 - 20小时；

e．电沉积完成后取出阴极片，用蒸馏水冲洗干净，再用无水乙醇洗净，烘干后即可得到纳米铁镀层。

本发明的原理是，通过在阴极和阳极之间施加恒电压或者恒电流使得发生电解，使离子液体中的三氧化二铁在阴极电沉积生成金属铁，阳极发生析氧反应。

与现有技术相比，本发明具有如下突出的实质性特点和显著的优点：

本发明工艺流程短、操作温度低、过程简单易控且环保。通过直接电解氧化铁得到纳米级晶粒的金属铁层，原料为纯的氧化铁粉末，来源简单不需要其他处理且成本低，没有其他添加剂，不产生其他副反应。电解液绿色环保，可多次重复循环使用，且能有效避免水溶液及氯化物电解的缺陷。

附图说明

图1 本发明电沉积制备纳米金属铁层的短流程示意图。

图2 用本发明方法在不同条件下电沉积制备纳米金属铁层的时间-电流曲线图。

图3 用本发明方法在实施例三中电沉积制备纳米金属铁层的能谱图（EDS）。

图4 用本发明方法在不同条件下电沉积制备获得的纳米金属铁层的形貌图。

图5 用本发明方法在实施例五中电沉积制备纳米金属铁层的时间-电流曲线图。

图6 用本发明方法在实施例五和实施例六中电沉积制备纳米金属铁层在光学显微镜下的形貌图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的具体实施例作进一步的说明。

实施例一