[发明专利]一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米复合物的制备方法，尤其涉及一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法。

背景技术

纳米材料以其高表面活性、独特的光、电、磁性能以及极小的空间三维结构，适应了当前元器件的超微化、高密度集成、低能耗等发展趋势，而金属氧化物半导体纳米材料是纳米材料的一个重要组成部分，科学家们研究了各种方法合成各种形貌的金属氧化物半导体纳米材料。

二氧化钛以其优异的光电性质以及高灵敏的气敏性质一直被认为是金属氧化物中最有应用前景的功能材料之一，是典型的n型半导体金属氧化物，它具有较大的比表面积，可应用于气敏、锂离子电池、光催化、太阳能电池等各个领域。但是纯二氧化钛具有较大的禁带宽度，产生光生载流子所需的激发能量较高，一般只能利用波长在380nm以下的紫外光，而这部分能量在太阳能中仅占不到5%，不利于“清洁”太阳能的开发应用。同时二氧化钛激发产生的光生空穴-电子对（寿命一般在ns级）容易快速复合而导致其量子效率低。而贵金属的引入既能保持二氧化钛原有的优势特性，又能提高量子效率增强其可见光响应。特别是近些年对贵金属二氧化钛催化机理的研究使得人们对这类复合光催化材料的性能有了深入的认识，并在环境治理、新能源技术研发、选择性催化、杀菌消毒等诸多领域得到了广泛应用。

目前已有研究关于两步法制备金属/二氧化钛纳米材料，较典型的有两类方法：一种是先制备Au纳米粒子的胶体溶液，再与钛源接触复合，如；国家纳米科学中心.一种空心核壳结构Au@TiO₂纳米复合材料及其制备方法：中国，103252502A [P]. 2013-08-21；另一种是先制备二氧化钛的前驱体，再与贵金属盐接触复合，如；中国科学院福建物质结构研究所. 一种金属负载型钛基催化剂及其制备方法：中国，102489295A [P]. 2012-06-13。但因其过程复杂且反应条件要求苛刻，使其实际生产应用价值大打折扣。本发明采用了一种制备金属负载型二氧化钛催化剂的简易方法，通过低价钛盐和贵金属离子之间的原位氧化还原作用，得到了分布均匀，粒径较小的贵金属/二氧化钛复合物纳米颗粒。该金属负载型二氧化钛纳米颗粒可以用常温常压制得，也可用微波，水热等方法合成，所得的催化剂粒径较小，分散性好。

发明内容

本发明主要是提出一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，解决现有技术中的过程复杂且反应条件要求苛刻，实际应用价值大打折扣等技术问题。

本发明采用以下技术方案：一种贵金属/二氧化钛纳米复合物的制备方法，包括如下步骤：

第一步：将0.2 ~ 1.0 g表面活性剂和0.1 ~ 2 mmol的低价钛盐溶于30 ~ 60 mL碳原子数为1-4的醇中；

第二步：加入0.5 ~ 2 mL、24 mM贵金属盐溶液，混合均匀；

第三步：混合均匀后逐滴加入5 ~ 20 mL、0.1 M氢氧化钠溶液，混合均匀，恒温反应0.5 ～ 24小时；

第四步：用乙醇反复清洗4-5次，直至将表面活性剂洗净，放在干燥箱内在温度60℃下干燥12小时，即制得贵金属/二氧化钛纳米复合物。

作为本发明的一种优选技术方案：所述表面活性剂是聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠或聚乙二醇中的一种或多种混合物。

作为本发明的一种优选技术方案：所述低价钛盐是三氯化钛、硫酸亚钛或氢化钛中的一种或多种混合物。

作为本发明的一种优选技术方案：所述碳原子数为1-4的醇是甲醇、乙醇、丙醇或丁醇中的一种或多种混合物。

作为本发明的一种优选技术方案：所述贵金属盐是氯铂酸、氯铂酸铵、氯铂酸钾、氯化铂、氯铂酸钠、氯化金、氯金酸钾、氯金酸铵、氯金酸钠、氯化钯、醋酸钯或氯钯酸钾中的一种或多种混合物。

作为本发明的一种优选技术方案：所述低价钛盐的物质的量是贵金属盐的物质的量的2-160倍。

作为本发明的一种优选技术方案：所述碳原子数为1-4的醇的体积是氢氧化钠溶液的体积的1.5-12倍。

作为本发明的一种优选技术方案：所述恒温反应温度为室温、60℃、100℃或160℃。

作为本发明的一种优选技术方案：所述恒温反应时间为3小时。