[发明专利]一种石墨烯的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

a、将石墨插层化合物粉体加入到复合膨胀液中，然后在0—100℃的条件下进行膨胀反应，得到膨胀的蠕虫状石墨烯聚集体悬浮液；

b、对蠕虫状石墨烯聚集体悬浮液进行过滤处理，得到蠕虫状石墨烯聚集体；

c、依次采用金属离子络合剂和水洗涤蠕虫状石墨烯聚集体，金属离子络合剂洗涤完成后和水洗涤完成后均需要对蠕虫状石墨烯聚集体进行过滤处理，最后得到pH值为6—8的蠕虫状石墨烯聚集体湿料；

d、将水洗后的蠕虫状石墨烯聚集体湿料加入到水中进行超声波震荡处理0.5—20小时，实现剥离，使石墨烯分散在水中形成石墨烯溶液；

e、采用闪蒸干燥或冷冻干燥的方法去除石墨烯溶液中的水分，得到石墨烯粉体，石墨烯粉体的水分含量小于5wt%；

所述复合膨胀液是将以下组分按质量百分比均匀混合而成：过氧化氢溶液60—90%，金属离子络合剂1—10%，酸碱度调节剂3—5%，表面张力调节剂0.5—5%，其余为水；

所述步骤d通过超声波剥离装置进行剥离，所述超声波剥离装置包括剥离罐（16）和多根超声波振动棒（17），所述的多根超声波振动棒（17）竖向固定在剥离罐（16）内，且多根超声波振动棒（17）在同一正投影面内呈多环状分布；

所述的多根超声波振动棒（17）竖向分层设置在剥离罐（16）内，上层超声波振动棒（17）的下端与下层超声波振动棒（17）的上端错位相交，且每环上超声波振动棒（17）的数量是超声波振动棒（17）层数的整数倍。

2.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液的浓度为20—30%。

3.如权利要求1或2所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述金属离子络合剂是酒石酸钾钠、焦磷酸钠、乙二胺四乙酸钠盐、草酸、草酸盐、葡萄糖酸钠、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙醇胺、三乙醇胺中的一种或多种的复合，所述酸碱度调节剂是盐酸、硫酸、磷酸、甲酸、乙酸、乙二酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺、碳酸氢钠中的一种或多种的复合，所述表面张力调节剂是甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙酸乙酯中的一种或多种的复合。

4.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤a中每1吨复合膨胀液的石墨插层化合物粉体处理量为9—15kg。

5.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤a中膨胀反应的时间为2—5小时，膨胀温度为10—40℃。

6.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤e中所得石墨烯粉体，其石墨烯片的层数为1—5层，横向尺寸2—4微米，碳氧比25—110。

7.如权利要求1所述的一种石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤a通过膨胀装置进行膨胀反应，所述膨胀装置包括膨胀罐（1）和搅拌机构，所述膨胀罐（1）上设置有夹套（2），所述夹套（2）下部设置有热水或蒸汽进口（3），上部设置有热水或蒸汽出口（4），所述搅拌机构包括电机（5）和搅拌轴（6），所述电机（5）固定在膨胀罐（1）上部，所述搅拌轴（6）通过电机（5）设置在膨胀罐（1）的中部。