[发明专利]一种2,6-二羟基萘的合成方法有效
申请号: | 201510185004.6 | 申请日: | 2015-04-20 |
公开(公告)号: | CN104844425A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
发明(设计)人: | 袁仲飞;张天永;黄彩红 | 申请(专利权)人: | 南通柏盛化工有限公司 |
主分类号: | C07C39/14 | 分类号: | C07C39/14;C07C37/055 |
代理公司: | 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 | 代理人: | 滑春生 |
地址: | 226000 江苏省南通市*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 合成 方法 | ||
1.一种2,6-二羟基萘的合成方法,其特征在于:在无机溶剂介质条件下,将2,6-萘二磺酸钠进行高温碱熔而合成2,6-二羟基萘;反应方程式如下:
。
2.根据权利要求1所述的一种2,6-二羟基萘的合成方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)在碱熔锅中投入 2,6-萘二磺酸钠,然后依次投入固体氢氧化钠和硝酸盐混合物,慢慢升温到150~170℃,搅拌,继续升温到320℃,在310℃~330℃保温碱熔2.5~3.5小时;
(2)然后降温到200℃,慢慢滴加450g水稀释,用700mL三辛癸烷叔胺溶剂萃取2,6-萘二酚钠,然后将萃取的2,6-萘二酚钠用硫酸酸化,过滤,滤饼再用300mL乙醇水混合溶剂精制,得到2,6-二羟基萘。
3.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的合成方法,其特征在于:所述硝酸盐混合物由硝酸钾、亚硝酸钠和硝酸钠组成;
所述硝酸钾、亚硝酸钠和硝酸钠的混合重量比例为硝酸钾:硝酸钠=6.5~8:1;亚硝酸钠:硝酸钠=5~6.5:1。
4.根据权利要求3所述的2,6-二羟基萘的合成方法,其特征在于:所述硝酸钾、亚硝酸钠和硝酸钠的混合重量比例为硝酸钾:硝酸钠=7.6:1;亚硝酸钠:硝酸钠=5.7:1。
5.根据权利要求2所述的2,6-二羟基萘的合成方法,其特征在于:所述硝酸盐混合物总重量与2,6-萘二磺酸钠的重量比为0.8~1.1:1。
6.根据权利要求1所述的2,6-二羟基萘的合成方法,其特征在于:所述固体氢氧化钠与2,6-萘二磺酸钠的重量比为0.5~0.7:1。
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