[发明专利]从松脂中提取β-蒎烯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及松脂深加工技术领域，尤其涉及一种从松脂中提取β-蒎烯的方法。

背景技术

β-蒎烯是松节油分馏后的产品，它主要用作各种萜烯类合成香料的起始原料，用于制造柠檬醛、香茅醇、羟基香茅醇、香叶醇、芳樟醇、紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、薄荷醇等合成香料以及合成β-蒎烯树脂和生产维生素E等的重要原料之一。而精制的β-蒎烯可用于日化香精的调配和为其它工业品的加香。

松脂主要含松香及松节油等，而松节油含有大约64％的a-蒎烯及33％的B-蒎烯。然而由于β-蒎烯和α-蒎烯一起存在于松节油中，不同的松树品种来源的松脂，其β-蒎烯含量相差很大，大部分α-蒎烯比β-蒎烯含量高，因此长期以来如何有效的从松脂中提取并达到很高的纯度，是人们一直无法高效利用纯的β-蒎烯产品的重要原因。

发明内容

本发明提供一种从松脂中提取β-蒎烯的方法，该方法可以有效的从松脂中将β-蒎烯提取出来，并使其纯度达到98%以上。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种从松脂中提取β-蒎烯的方法，该方法包括以下步骤：

A、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%～60%的松节油，搅拌15分钟～20分钟，静置，取上层澄清液；

B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%～1%的碳酸，并在60℃～65℃下搅拌30分钟～60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%～18%的95℃～100℃水，搅拌40分钟～50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；

C、将B步骤制得的澄清脂液在常压下进行蒸馏，收集150℃～180℃的馏分；

D、按重量份计，将0.05份～0.08份磷钼酸季铵盐与45份～60份步骤C得到的馏分一起加入到反应釜中混合均匀，加热至75℃～95℃并在此温度下保温反应3小时～5小时，并在加热过程中滴加5份～8份次氯酸钠作为氧化剂；

E、将步骤D反应得到的物质放入一个具有30层～40层理论板数的精馏塔进行精馏，其中回流比为5:1～15:1，操作压力0.02MPa～0.04MPa，得到本β-蒎烯。

上述技术方案中，更具体的技术方案是：D步骤中，磷钼酸季铵盐0.05份，步骤C得到的馏分50份，次氯酸钠8份。

更进一步的，D步骤中，磷钼酸季铵盐0.08份，步骤C得到的馏分45份，次氯酸钠7份。

更进一步的，D步骤中，磷钼酸季铵盐0.07份，步骤C得到的馏分60份，次氯酸钠5份。

由于采用上述技术方案，本发明具有如下有益效果：

本发明可以有效的从松脂中将β-蒎烯提取出来，并使其纯度达到98%以上。

具体实施方式

以下结合具体实例对本发明作进一步详述：

实施例1

从松脂中提取β-蒎烯的方法包括以下步骤：

A、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量50%的松节油，搅拌15分钟，静置，取上层澄清液；

B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量0.5%的碳酸，并在60℃下搅拌30分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量15%的95℃水，搅拌40分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；

C、将B步骤制得的澄清脂液在常压下进行蒸馏，收集150℃～180℃的馏分；

D、按重量份计，将0.05份磷钼酸季铵盐与50份步骤C得到的馏分一起加入到反应釜中混合均匀，加热至75℃并在此温度下保温反应5小时，并在加热过程中滴加8份次氯酸钠作为氧化剂；

E、将步骤D反应得到的物质放入一个具有30层理论板数的精馏塔进行精馏，其中回流比为5:1，操作压力0.02MPa，得到纯度为98以上的β-蒎烯。

实施例2

从松脂中提取β-蒎烯的方法包括以下步骤：

A、将待处理松脂加热熔解，然后加入占所述松脂质量60%的松节油，搅拌20分钟，静置，取上层澄清液；

B、向A步骤制得的上层澄清液中，先加入所述上层澄清液质量1%的碳酸，并在65℃下搅拌60分钟；然后再加入占所述上层澄清液质量18%的100℃水，搅拌50分钟，静置，取上层澄清液，得到澄清脂液；

C、将B步骤制得的澄清脂液在常压下进行蒸馏，收集150℃～180℃的馏分；