[发明专利]基于CaCl2催化蔗渣热裂解制备多级孔结构的氮掺杂碳材料的方法

说明书

技术领域

本发明涉及超级电容器的活性材料技术领域，具体涉及一种CaCl₂为催化剂催化蔗渣热裂解制备多级孔(氮掺杂)碳材料的方法。

背景技术

超级电容器(supercapacitors)，也称电化学电容器(electrochemical capacitors,EC)，作为一种绿色环保储能器件，具有高功率密度、工作温度宽、安全性能高、循环寿命长等许多优点。它能瞬间大电流充放电，因此在许多场合具有独特的应用优势。超级电容器可用做电脑、录像机、计时器等的备用电源，也可用于需用连发、强流脉冲电能的高新技术武器(如激光武器、电炮等)。然而，超级电容器最令人瞩目的应用还在于当前蓬勃发展的电动汽车方面，将超级电容器与二次电池或燃料电池并联组成复式电源可满足电动汽车启动、爬坡时的峰功率需求，同时，车辆下坡、刹车时又可作为回收能量的蓄能器。超级电容器所涉及的研究领域包括材料、能源、化学、电子器件等多个学科，成为交叉学科研究的热点之一。根据充放电机理，超级电容器可以分为两类：双电层电容器和赝电容电容器，其中双电层电容器是基于多孔碳电极/电解液界面电荷分离所产生的双电层电容存储能量；而赝电容电容器是基于可逆的杂原子掺杂/去掺杂、欠电位吸附/脱附、电极/电解液界面快速可逆的法拉第反应存储能量。因此电极材料成为超级电容器性能的主要因素，是目前研究的热点和重点。过渡金属氧化物及氢氧化物，如RuO₂、MnO₂、Ni(OH)₂等，以及导电聚合物作为制备高比电容的电极材料方面得到广泛研究。然而，以上材料因其固有的低电导率、差的循环稳定性和重/贵金属高昂的价格限制了这些材料的实际大规模应用。碳材料因其高的循环稳定性、廉价易得，被认为是一种理想的电极材料。碳材料的形貌特征(纤维状、管状和层状等)、碳原子的类型(sp²和sp³杂化)和微结构(比表面积、孔径、孔隙度和晶体缺陷)对其电化学性能有着巨大的影响。近年来，由于生物质材料分布广泛、具备天然的微孔、介孔和大孔结构以及富含多种元素等特点，基于生物质为起始原料，利用KOH(Wang,J.,and Kaskel,S.KOH activation of carbon-based materials for energy storage,J.Mater.Chem.,2012,22,23710-23725)和M_eCl₂(M_e＝Fe,Co,Ni和Zn)(Hu,Z.,Srinivasan,M.P.,and Ni,Y.Novel activation process for preparing highly microporous and mesoporous activated carbons, Carbon,2001,39,877-886)为催化剂，制备新型碳材料并研究这些碳材料在超级电容器的应用方面得到较多关注。利用这些催化剂制备碳材料，虽然可以有效调节材料的比表面积、孔径分布和杂原子掺杂量，但是也存在腐蚀性强、过渡金属价格较高、重金属带来环境污染等诸多问题。因此，寻求新的廉价催化剂，采用简单可行的操作方法，克服材料制备过程中给设备带来严重腐蚀和环境带来污染这些问题，具有重要的意义，符合低碳、环保的发展方向和需求。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述不足，提供基于CaCl₂催化蔗渣热裂解制备多级孔结构的氮掺杂碳材料的方法。

本发明的目的通过如下技术方案实现。

基于CaCl₂催化蔗渣热裂解制备多级孔结构的氮掺杂碳材料的方法，该方法通过调节CaCl₂、蔗渣与氮源的比率以及碳化热裂解温度，实现碳材料孔结构和氮含量的调控，从而提高比电容，具体包括如下步骤：

(1)蔗渣、CaCl₂和氮源混合浸渍

用粉碎机直接将蔗渣粉碎，做为制备碳材料的前驱体；称取粉碎的蔗渣于装有50mL水的圆底烧瓶中，以粉碎的蔗渣质量基准计，按质量比为1:x:y的比例加入CaCl₂和尿素，于20～100℃下搅拌混合，然后利用旋转蒸发的方法除去多余的水分，最后转入瓷舟待烧，其中，0.5≤x≤6.0，0.5≤y≤4.0；

(2)CaCl₂催化蔗渣热裂解制备多孔碳材料