[发明专利]制备人工合成氟金云母的方法有效
| 申请号: | 201510181078.2 | 申请日: | 2015-04-16 | 
| 公开(公告)号: | CN104876233B | 公开(公告)日: | 2017-09-05 | 
| 发明(设计)人: | 李祈霖;李佛恩;郑惠容 | 申请(专利权)人: | 汕头保税区三宝光晶云母科技有限公司 | 
| 主分类号: | C01B33/26 | 分类号: | C01B33/26 | 
| 代理公司: | 汕头市潮睿专利事务有限公司44230 | 代理人: | 林天普,丁德轩 | 
| 地址: | 515000 广东省汕头市濠*** | 国省代码: | 广东;44 | 
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 制备 人工合成 云母 方法 | ||
1.一种制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于包括下述步骤:
(1)配备电熔镁砂、氟硅酸钾、钾长石和煅烧高岭土,并混合均匀,得到混合原料;
按重量计,所述混合原料的组成为:电熔镁砂29-31%,氟硅酸钾19-20%,钾长石19-21%,煅烧高岭土29-31%;
(2)砌筑炉体,并在炉体中安装上电极;
(3)在炉体内侧面上填入一层回炉料,再将步骤(1)的混合原料填入炉体中;混合原料填入高度与炉体最上层耐火砖平齐,并盖过起弧小石墨电极20-30厘米;
(4)通电对炉体中的混合原料进行熔制;
熔制过程依次包括:
(4-1)起弧:将电极接通380V交流电源,调节输入功率从零逐渐增加至120KW,起弧小石墨电极发热并将部分混合原料熔解成熔液,直至起弧小石墨电极熔断并由熔液导电发热;
(4-2)起弧过程结束后,电极断开380V交流电源并接通220V交流电源,调节输入功率从120KW逐渐增加至260KW,熔液继续导电发热,混合原料继续熔解,熔液量增加;当输入功率达到260KW时,电极断开220V交流电源并接通110V交流电源,调节输入功率从260KW逐渐增加至400KW,熔液继续导电发热,混合原料继续熔解,熔液量增加;
在电极接通220V交流电源和接通110V交流电源进行熔制的过程中,每当炉面下陷时向炉面添加混合原料,并将熔液温度控制在1500-1700℃之间;
(4-3)保温:当加入的混合原料全部熔解时,向炉面添加一层厚度均匀的回炉料,进入保温阶段,此时在电极接通110V交流电源的情况下,调节输入功率从400 KW逐渐降至80KW;
(5)停电,使炉体内部的物料自然冷却析晶;
(6)开炉,取出人工合成云母。
2.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于:所述煅烧高岭土是将高岭土在900-1100℃的温度下煅烧0.5小时得到的。
3.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于:步骤(2)中,砌筑成的炉体自下至上由炉座、炉圈和炉口三部分组成,其中炉座直径为2.0-3.0米,炉圈直径为3.0-4.0米,炉口直径为2.5-3.5米,炉体高度为2.2-2.8米。
4.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述电极包括三个石墨电极组,石墨电极组由石墨电极板、石墨主电极棒和石墨副电极棒组成,石墨主电极棒安装在石墨电极板上;石墨主电极棒上端插接所述石墨副电极棒,石墨副电极棒上端连接有起弧小石墨电极;三个石墨电极组按三角形排布。
5.根据权利要求4所述的制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于:所述石墨电极组中,石墨电极板向炉中心倾斜并且与水平成5-10°夹角;石墨主电极棒向炉中心倾斜并且与石墨电极板成100-105°的夹角,各石墨主电极棒顶端之间相距90-100厘米。
6.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于:步骤(4-1)持续时间为40-60分钟。
7.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于:步骤(4-2)中,每隔2小时测量熔液温度,熔液温度过低时加大输入功率,熔液温度过高时降低输入功率,将熔液温度控制在1500-1700℃之间。
8.根据权利要求1所述的制备人工合成氟金云母的方法,其特征在于:步骤(4-2)中,输入功率从120KW逐渐增加至260KW的过程所需时间为18-20小时,输入功率从260KW逐渐增加至400KW的过程所需时间为28-30小时;步骤(4-3)中,输入功率从400 KW逐渐降至80KW的过程所需时间为3-6小时。
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