[发明专利]一种苯胺基乙腈的制备方法有效
| 申请号: | 201510180456.5 | 申请日: | 2015-04-16 |
| 公开(公告)号: | CN104725272A | 公开(公告)日: | 2015-06-24 |
| 发明(设计)人: | 丁永良;柳亚玲;郑道敏;徐代行;陈薛强;韩永松;幸勇;张正伟;刘雪梅;肖坤礼 | 申请(专利权)人: | 重庆紫光化工股份有限公司 |
| 主分类号: | C07C255/25 | 分类号: | C07C255/25;C07C253/30 |
| 代理公司: | 上海光华专利事务所 31219 | 代理人: | 李强 |
| 地址: | 402161 重*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苯胺 基乙腈 制备 方法 | ||
1.一种苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)苯胺基乙腈的合成
苯胺与羟基乙腈在催化剂存在下反应,直到苯胺含量小于1.0%;
2)苯胺基乙腈的分离、成型造粒
分相,将反应液下层的有机相趁热分出,喷雾冷却造粒得产品。
2.如权利要求1所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,还包括步骤3):羟基乙腈的回收:苯胺基乙腈反应液的水相分析羟基乙腈的含量,然后按比例加入苯胺和催化剂进行反应,分相,有机相喷雾冷却造粒得产品,水相进入沉降槽沉降后排放。
3.如权利要求1或2所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,步骤1)中苯胺与羟基乙腈的摩尔比为1:1.0-1.2。
4.如权利要求3所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,步骤1)的反应温度80-120℃。
5.如权利要求1或2所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述羟基乙腈为质量百分数为20-60%的水溶液。
6.如权利要求1或2所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,步骤2),3)分相温度均为45-60℃。
7.如权利要求1或2所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,步骤3)中加入的苯胺与水相中羟基乙腈的摩尔比为1.0-1.1:1.0。
8.如权利要求1或2所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,所述催化剂为碳酸氢钠或者碳酸钠。
9.如权利要求8所述苯胺基乙腈的制备方法,其特征在于,催化剂的用量为苯胺摩尔量的0.5-2%。
10.一种苯胺基乙腈颗粒,其特征在于,所述颗粒各组分的重量百分数如下:苯胺基乙腈99.0-99.9%,水0.1-1.0%,杂质0.01-0.5%。
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