[发明专利]一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。属有机化工技术领域。

背景技术

新癸酸钴，其理论分子式为：CH₃(CH₂)₈CO₂C_OCO₂(CH₂)₈CH₃。新癸酸钴是一种活性较高的粘合促进剂，主要用于天然橡胶、合成橡胶或这些胶与黄铜、锌、裸铜及镀黄铜或锌的钢丝帘线、绳、金属板的粘合促进。它是以氢氧化钴和新癸酸为原料，进行酸碱成盐反应而成的。为了达到较好的粘连效果，新癸酸钴混合盐的性能指标要求控制范围为：钴含量20.5±0.5%，熔点：80-110℃，105℃加热减量≤2.0。钴含量的高低直接影响橡胶与钢丝帘线等的粘合力，当钴含量高于21%时，橡胶易老化，当钴含量高于20%时，橡胶与金属的粘合效果大幅度降低。

CN1844213A公开了一种以新癸酸钴为主的有机钴类混合盐制成品的制备方法，该方法制得的以新癸酸钴为主的有机钴类混合盐制成品，钴含量在20.4-20.45% 。它用新戊酸置换丙酸，减弱橡胶中游离酸性，降低钢丝的锈蚀和减缓橡胶老化；添加少量偏硼酸钙，偏硼酸钙呈两性，可以平衡橡胶体系中的酸碱度，增进橡胶与金属的粘合。但是偏硼酸钙不溶于四氢呋喃，使得体系中的不溶物增加，杂质多。另外，制得的产品经过3-4个月放置，含钴量下降明显，使得钴含量低于控制的最低临界点，从而影响橡胶与钢丝帘线的粘连效果。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种既具有较好的粘合性能，且抗老化性能强的高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。

本发明的目的是这样实现的：

一种高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法， 包括下述质量分的原料：

氢氧化钴 25-28份

新癸酸 43-50份

丙酸10-15份

异辛酸 15-20份

硬脂酸 5-8份

助剂氢氧化钴 5-8份。

制备主要步骤为：

步骤一、成盐反应

以氢氧化钴和丙酸与新癸酸的混合酸为原料，在常压密封容器中，温度150℃~190℃，时间≥2小时，反应生成丙酸钴和新癸酸钴混合盐，其总的反应式为：

C_O(OH)₂+R₉－COOH+ CH₃CH₂COOH à Rn－COOCoOOCRm+2H₂O

其中：n=2或9，m=2或9。

步骤二、酸置换反应

在上述反应体系中加入异辛酸和硬脂酸，控制温度190℃~200℃，时间≥1小时，反应置换出丙酸；

其反应式为：

C₈H₁₆O₂+RnCOO-Co-OOCRmàR_mCOOCoOOC₈H₁₆+ CH₃CH₂COOH

其中：n=2，m=2或n=2，m=9。

步骤三、制成成品

在上述反应体系中，温度控制在200-210℃，添加助剂氢氧化钴，制成高稳定性新癸酸钴混合盐制备方法。

制备本发明的各原料性能及要求如下：

氢氧化钴：分子式Co(OH)₂ 分子量93

性状：Co(OH)₂呈粉红色粉末，含水量＜ 2%, 在空气中会慢慢地被氧化生成棕色的水合氧化物, 在高温下也会发生此变化。

丙酸：分子式CH₃CH₂COOH 分子量74

性状:无色液体，有刺激性气味，含量≥ 99.5%, 酸值758mgKOH/g，比重（d²⁰₄℃）0.9942，熔点-20.8℃，沸点140.7℃，折射率1.3862，闪点130⁰F，能与水混溶，溶于乙醇，氯仿和乙醚。本品低毒。与冰醋酸同样刺激眼睛，皮肤粘膜，并有杀菌性，附着皮肤上后，可用水冲洗，操作时穿戴好防护面具，设备要密封。

新癸酸： 结构通式R- COOH 平均分子量约172