[发明专利]一种双烷基次膦酸类化合物或其盐及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201510176758.5 申请日: 2015-04-15
公开(公告)号: CN104817589A 公开(公告)日: 2015-08-05
发明(设计)人: 余小康;朱兆江 申请(专利权)人: 江西华萃新材料有限公司
主分类号: C07F9/30 分类号: C07F9/30;C22B3/38
代理公司: 北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350 代理人: 叶红
地址: 334800 江*** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 烷基 次膦酸类 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种双烷基次膦酸类化合物或其盐,其双烷基次膦酸类化合物或其盐的通式为如式I所述:

其中R为氢、取代或者未被取代的C1-C20的烷基、取代或者未被取代的C5-C8的环烷基、取代或未被取代的芳基、取代或未被取代的苄基;

R2为取代或者未被取代C1-C20的烷基、取代或者未被取代的C5-C8的环烷基、取代或未被取代的芳基、取代或未被取代的苄基;

M为H、碱金属离子、碱土金属离子或者铵根离子。

2.根据权利要求1所述的双烷基次膦酸类化合物或其盐,其特征在于:所述R1和R2中,所述的取代是指被下列一个或多个取代基取代:C1-C4的烷基、C3-C10的环烷基、卤素、酯基、烷氧基。

3.一种双烷基次膦酸类化合物或其盐的制备方法,其特征在于:包括如下步骤一;

将下式A所示的化合物与下式B所示的化合物在催化剂PdLn、碱、惰性溶剂存在的条件下,在氮气的保护下、加热温度为80-180℃条件下反应10-30 h,进行如下所示的交叉耦联反应得到双烷基次膦酸类化合物或其盐的步骤;

其中R为氢、取代或者未被取代的C1-C20的烷基、取代或者未被取代的C5-C8的环烷基、取代或未被取代的芳基、取代或未被取代的苄基;

R2为取代或者未被取代的C1-C20的烷基、取代或者未被取代的C5-C8的环烷基、取代或未被取代的芳基、取代或未被取代的苄基;

M为H、碱金属离子、碱土金属离子或者铵根离子;

B中X为卤素。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:还包括如下步骤;

步骤二:对上述步骤一得到的产物进行PNMR检测反应的步骤;

步骤三:将上述步骤二所得反应液经过过滤、加适量水、酸化,有机溶剂萃取得到有机层的步骤;

步骤四:将步骤三得到有机层进行干燥、过滤、减压去除溶剂的步骤。

5.如权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述所使用的催化剂PdLn,其中L为1,1-双(二苯基膦)二茂铁(dppf)、4,5-双二苯基膦-9,9-二甲基氧杂蒽(xantphos)、聚合物(polymer)、4,6-二(二苯基膦)吩嗪(nixantphos)、醋酸根(AcO-),所述的式B中所示的卤素X为氯或溴或碘,所述的碱为有机碱或无机碱,所述的碱为二异丙基乙基胺(DIPA)、三乙胺(Et3N)、吡啶、乙二胺、哌啶、碳酸钾、碳酸钠、碳酸铯、醋酸钠中的其中一种,所述的惰性溶剂为C5-C20的烷烃类溶剂、C5-C20的环烷烃类溶剂、C2-C10的酯类溶剂、C2-C10的醚类溶剂、C6-C20的芳基类溶剂、C2-C10的醇类溶剂和C2-C10酰胺类溶剂中的一种或多种,反应的温度为100-130℃;所述的反应的时间为18-24 h,所述的如式B所示的化合物与如式A所示的化合物的摩尔比为大于或等于1.0,所述的催化剂PdLn的用量与如式A所示的化合物的摩尔比为0.01-0.1,所述的碱的用量与如式A所示的化合物的摩尔比为大于或等于1。

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