[发明专利]一种纳米磷灰石复合材料及其制备方法

权利要求书

1.一种纳米磷灰石复合材料制备方法，包括如下步骤：

(1).制备壳聚糖/聚丙烯酸纳米凝胶溶液，其中壳聚糖按氨基葡萄糖苷单位与丙烯酸摩尔比为1:1；包括下述子步骤：

A.将丙烯酸溶于去离子水中，制得浓度为0.06mmol/mL的丙烯酸溶液；

B.按氨基葡萄糖苷单位与丙烯酸摩尔比为1:1的比例称取壳聚糖加入所述丙烯酸溶液中，磁力搅拌至澄清，制得混合溶液；

C.按丙烯酸与过硫酸钾摩尔比为30:1的比例称取过硫酸钾，加入所述混合溶液中，在温度为70℃且通入氮气保护的环境下搅拌2h后，冷却至室温，得到纳米凝胶溶液；

D.用滤纸过滤所述纳米凝胶溶液，将滤液装入透析袋后，在去离子水中透析至少24h，得到纯化的壳聚糖/聚丙烯酸纳米凝胶溶液；

将所述壳聚糖/聚丙烯酸纳米凝胶溶液，调节浓度至8～80g/L；

(2).市售的硝酸钙溶解在去离子水中，得到钙离子溶液，其浓度为0.1～0.5mol/L，按照体积比2：1～2：5将所述钙离子溶液加入到步骤(1)得到的壳聚糖/聚丙烯酸纳米凝胶溶液中，得到一次混合液；

(3)、市售的磷酸氢二胺溶解在去离子水中，得到磷酸盐溶液，其浓度为0.1～0.5mol/L；按照Ca离子、P离子摩尔比为5：3，量取磷酸盐溶液并逐滴加入到所述一次混合液中，得到二次混合液；

(4)、滴加市售的氢氧化钠溶液到所述二次混合液中，调节pH值在9.0～10.0之间，控制反应温度为37±2℃，持续搅拌反应2h，得到反应浆料；

(5)、将所述反应浆料转移到37±2℃水浴中静置3～7天后，用0.45μm滤膜抽滤，并进行洗涤，得到滤饼；

(6)、干燥步骤：将所述滤饼分散在去离子水中，于-20℃～-70℃冰箱中预冻后，用冷冻干燥机对冰冻滤饼进行干燥，得到复合材料，其由纳米凝胶和磷灰石纳米晶体自组装组成，其中，磷灰石纳米晶体的质量比为69～93％，其余为纳米凝胶。