[发明专利]W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及多重乳液的制备方法，具体涉及W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法。

背景技术

多重乳液是1925年被Seifritz发现的，他在《Stadies in emulsions(Ⅲ):Double reversal of oil emulsions occasioned by the same electrolyte》一文中描述了O/W型乳液的油滴中含有水滴，并注意到在W/O型乳液的水滴中也含有细小油滴。但是直到1965 年人们才开始有目的制备和研究多重乳液。多重乳液是一种O/W型和W/O型乳液共有的复合体系，含有水滴的油滴被悬浮分散在水相中形成的乳液称为W/O/W型乳液，其外相是水，内相是油滴，但油滴内又含有分散的水滴，这种多重乳液称为水包油包水型，是一种三相体系。在结构上多重乳液具有独特的“两膜三相”多隔室结构。正是这种特殊结构，可以将一些性质不同的物质分别溶解在不同相中，起到隔离、保护、控制释放等作用。

由于多重乳液缓释及分散性能良好，侯吉瑞在1996年提出了以交联剂为内相成分的W/O/W型多重乳液延缓交联、油藏深部调剖的思路，制备出稳定的多重乳液，并进行了延缓交联实验研究。该方法摆脱了依靠多组分配合实现延缓交联的常规思路，克服了传统油藏深部调剖方法中交联剂在近井地带吸附及温度对延缓反应的不利影响等局限。此外，W/O/W型结构可以保护交联剂不被近井地带地层吸附，克服了温度对延缓交联反应的不利影响，从而实现注水井深部调剖。2009年赵娟等人制备了以交联剂Cr(Ac)₃为内水相的W/O/W型多重乳液交联剂，包裹在多重结构中的交联剂需要通过两个界面才能释放出来，释放速度缓慢，可实现延缓交联目的。研究表明，在相同条件下，加入多重乳液交联剂的体系成冻时间比加入传统Cr(Ac)₃交联剂的体系明显延长，多重乳液体系有利于进入地层深部，实现深部调剖。

多重乳液应用于油藏的关键是必须具有良好的热稳定性。高温及不同性质乳化剂分子间的相互作用是导致多重乳液稳定性降低的重要因素。目前关于多重乳液稳定性的研究对温度的考虑少，多针对常温，且多集中在宏观稳定性考察上，缺乏对稳定性影响机理的认识。但通常的多重乳状液稳定性有限，因此保持多重乳液稳定性是制备的关键。多重乳液不稳定的机理十分复杂，尽管它在实际应用中很重要，但还没有一完整的理论来阐述这一问题。

Florence和Whitehill对多重乳液的不稳定机理进行了分析，提出多重乳液分解的几种可能的途径：多重液滴可和其它简单的油滴或多重液滴聚结；内水相液滴可一个个被排出或一个以上的内水相液滴一下被排出；内水相液滴可能一次全被排出，但这种情况较少发生；内水相液滴在被排出之前可能发生聚结；或内水相通过扩散渐渐穿过油膜，导致内水相液滴收缩消失。Matsumoto认为所有这些途径中，油层破裂是非常重要的。因为在W/O/W型多重乳液中，每个被分散液滴都含有一个或多个内水相液滴，这些水滴通过油层与外水相分开。如果油层破裂，内水相马上消失，与外水相混合，这种情形与悬浮在空气中的肥皂泡破裂很相似。因此，油层保持的持久性可用来衡量W/O/W型多重乳液的稳定性。

发明内容

本发明的目的是提供W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法，这种W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法用于解决现有技术中的多重乳液交联剂成冻时间仍然短的问题。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：这种W/O/W型多重乳液延缓铬溶胶交联体系的制备方法：

（A）在一定量的柴油中加入乳化剂Span-80和渣油，搅拌均匀，作为油相待用，其中乳化剂Span-80的加入量为油相总质量的1.5%~2.8%，渣油的加入量为油相总质量的5%~8%；

（B）配制按CrCl₃计的质量分数为8%~10%的交联剂，用分析天平准确称量CrCl₃ ·6H₂O、CH₃COONa·3H₂O于小烧杯中加蒸馏水充分溶解，其中所得溶液中n(Cr³⁺):n(Ac^-)=1:3，再将所得溶液加入100mL容量瓶中，定容，充分震荡，老化时间3d以上，交联剂铬溶胶母液呈墨绿色或轻微紫色透明液体，配成体积分数为2%的溶液作为内水相待用；