[发明专利]一种瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，尤其是功能复合材料制备领域，具体为一种瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料及其制备方法。本发明采用共沉淀方法制备出瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料，方法简单，效果好，具有较好的应用前景。

背景技术

瓜环(cucurbit[n]urils，CB[n]，n=5~10)由2n个亚甲基桥联n个苷脲单体形成，其形状类似南瓜，故名瓜环。其内部有一个疏水的空腔，可以根据空腔的大小选择性的容纳尺寸、形状匹配的有机分子、气体小分子和其它客体小分子。因此，瓜环在分子催化、分子识别、离子通道、染料吸附和药物缓释等领域得到了广泛的应用，其被认为是继冠醚、环糊精、杯芳烃之后备受瞩目的一类新型高对称性的大环化合物。

瓜环空腔两端的开口由n个极性较强的羰基环绕而成，它们可以与多种金属离子通过氢键、离子-偶极相互作用键合，这使得瓜环在重金属离子后处理等领域有着广泛的应用前景。然而，在处理废水时，由于水中的阳离子可以与瓜环形成络合物，增大了瓜环的溶解度，使其处理废水的效率并不高，因此，有必要将瓜环固定并分散在载体上。同时，目前瓜环的固载方法大都基于瓜环衍生物与载体的化学作用，其制备步骤较为繁琐，且产率低，成本高，极大限制了瓜环在废水处理的应用和发展。

为此，迫切需要一种新的材料和/或方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对目前现有瓜环固载方法存在制备步骤繁琐，产率低，成本高的问题，提供一种瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料及其制备方法。本发明的复合材料同时具备瓜环、氧化石墨烯、四氧化三铁纳米粒子三者优点，具有优异的铀酰离子吸附性能与循环利用能力。同时，本发明的方法操作简单，生产成本低，产率高，能够满足工业化大规模应用的需求，具有较好的应用前景，值得大规模推广应用。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料，包括如下质量百分比的组分：

瓜环                   1%~20%，

氧化石墨烯             1%~30%，

四氧化三铁纳米粒子    50%~80%；

所述瓜环与氧化石墨烯通过氢键相互作用相连，且瓜环、四氧化三铁纳米粒子分别均匀分散于氧化石墨烯表面；

所述四氧化三铁纳米粒子的粒径为10 ~ 100 nm。

所述瓜环以分子形态分散于氧化石墨烯表面。

前述瓜环/氧化石墨烯磁性复合材料的制备方法，包括如下步骤：

（1）将氧化石墨烯超声分散于去离子水中，得到第一溶液；

（2）向第一溶液中加入瓜环，在惰性气体氛围下搅拌，将第一溶液加热至40~50℃，保持0.5~1h，得第二溶液；

（3）分别取二价铁盐、三价铁盐(其比例满足，二价铁离子与三价铁离子的摩尔比为1:2~2.5)，将称取的二价铁盐、三价铁盐加入到第二溶液中，将第二溶液加热至60~110℃，待瓜环溶解后保持0.5~4h，得第三溶液，此时瓜环与铁离子形成可溶性络合物；

（4）向第三溶液中加入碱性溶液，调节pH值至10~12，使得铁离子沉淀形成四氧化三铁纳米粒子，搅拌0.5~1h后，过滤，取沉淀，沉淀经洗涤、干燥后，即得产品；

所述步骤1中，去离子水与氧化石墨烯的质量比为100：0.05~0.35；

所述步骤2中，氧化石墨烯与瓜环的质量比为1：0.2~4；

所述步骤3中，二价铁盐的二价铁离子与三价铁盐中的三价铁离子的摩尔比为1:2~2.5。

所述步骤1中，氧化石墨烯采用Hummers方法制备而成。

所述瓜环为五元瓜环、六元瓜环、七元瓜环、八元瓜环、九元瓜环、十元瓜环中的一种或多种。

所述惰性气体为高纯氮气、氩气或氦气。

所述二价铁盐为硫酸亚铁、氯化亚铁、硫化亚铁、硫氰酸亚铁、醋酸亚铁、硝酸亚铁、草酸亚铁中的一种或多种，所述三价铁盐为氯化铁、硫酸铁、硝酸铁、醋酸铁、草酸铁中的一种或多种。

所述碱性溶液为氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液、氢氧化镁水溶液、氢氧化钙水溶液、氨水水溶液、尿素水溶液、季铵碱水溶液中的一种或多种。