[发明专利]基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺

权利要求书

1.一种基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，将被镀样品进行砂纸打磨和抛光处理，并超声清洗；

步骤2，采用化学还原法或液相等离子法制备石墨烯；

步骤3，将制备的石墨烯添加到镀液中，采用双脉冲电沉积法制备石墨烯/镍基复合镀层。

2.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤1所述被镀样品为碳素结构钢，打磨和抛光处理至表面粗糙度为0.04～0.06μm。

3.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤2所述化学还原法制备石墨烯，具体如下：

(1)低温阶段：量取体积比为4:1的浓硫酸和磷酸，称取石墨粉，将三者在锥形瓶内混合均匀形成反应溶液，反应溶液中石墨粉的浓度为30～50g/L，然后在冰水浴条件下向反应溶液中缓慢加入高锰酸钾持续反应50min～70min，每升反应溶液中加入200～250g的高锰酸钾；

(2)中温阶段：将水域温度升高至30～40℃，反应溶液进入中温反应，持续20min～40min；

(3)高温阶段：向反应溶液中缓慢加入1～2倍体积的去离子水，将水浴温度升高到90～100℃，反应15min～30mim，得到棕色悬浮液；

(4)在棕色悬浮液中滴加1/15～1/10倍体积的过氧化氢，待悬浮液变为橙黄色，然后用去离子水离心洗涤至中性，得到氧化石墨；

(5)将氧化石墨放入培养皿中冰冻，置于冷冻干燥机中干燥，获得氧化石墨固体；

(6)称取氧化石墨固体，加入去离子水形成0.5～1mg/ml的溶液，使用超声细胞粉碎机进行超声分散2～3h，获得稳定分散的氧化石墨烯分散液；

(7)向氧化石墨烯分散液中滴加氨水调节pH为9～10，然后加入水合肼作为还原剂进行还原反应，得到还原后的石墨烯悬浮液；

(8)采用截留分子量为8000的透析袋将石墨烯悬浮液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。

4.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤2所述液相等离子法制备石墨烯，具体如下：

(1)配置Na₂CO₃溶液置于烧杯中作为电解质；

(2)分别用两根石墨棒作为阳极和阴极，顶端削成锥形，安装在电极夹具上，调节位移台，使阴极和阳极正对，电极顶端间距为1～2mm；

(3)打开冷却系统，设定好冷却温度为5℃，待冷却系统达到设定温度后，打开电源，逐渐升高电压至1000～2000V产生等离子体，打开步进电机，放电过程即开始；

(4)放电结束后，采用截留分子量为8000的透析袋将得到的溶液在去离子水中透析直至中性，然后进行冷冻干燥，获得石墨烯粉末。

5.根据权利要求1所述的基于双脉冲电沉积的石墨烯/镍基复合镀层制备工艺，其特征在于，步骤3所述双脉冲电沉积法采用智能多组换向脉冲电镀电源，阳极为镍板，阴极为待镀样品，采用左右放置，电镀过程中采用机械搅拌方式搅拌，所述加入到镀液中石墨烯的含量为0.05～0.4g/L，镀液成分及工艺参数如下表所示：