[发明专利]一种纳米级多孔陶瓷用造孔剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510169693.1 | 申请日: | 2015-04-13 |
| 公开(公告)号: | CN104876638B | 公开(公告)日: | 2017-03-01 |
| 发明(设计)人: | 张浩;王莉;张晓静;魏媛;洪亮;王娜;邓倩 | 申请(专利权)人: | 河南工程学院 |
| 主分类号: | C04B38/06 | 分类号: | C04B38/06 |
| 代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司41125 | 代理人: | 张绍琳,张真真 |
| 地址: | 451191 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 陶瓷 用造孔剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米级多孔陶瓷用造孔剂,其特征在于:所述造孔剂以微晶纤维素为原料,通过丙烯酸表面接枝改性制得,所述造孔剂的长度为100~200nm,直径为20~30nm。
2.权利要求1所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于采取如下步骤:
(1)利用硫酸水溶液对微晶纤维素进行水解;
(2)将水解后的微晶纤维素真空过滤洗涤至中性,将洗涤后的微晶纤维素烘干,然后用蒸馏水配制成微晶纤维素水溶液;
(3)将微晶纤维素水溶液进行高压均质处理,从而制备获得纳米结晶纤维素水溶液;
(4)将得到的纳米结晶纤维素水溶液进行冷冻干燥,获得纳米结晶纤维素粉体;
(5)利用超声波处理将纳米结晶纤维素粉体均匀分散在乙醇的水溶液中,然后滴加丙烯酸对纳米结晶纤维素进行表面改性,改性后的纳米结晶纤维素用无水乙醇洗涤;
(6)将洗涤后的改性纳米结晶纤维素在45℃条件下干燥至含水率小于1.0%,制得纳米级多孔陶瓷用造孔剂。
3.根据权利要求2所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中微晶纤维素的聚合度为200~220,分子量为33000-35000。
4.根据权利要求2所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中微晶纤维素与硫酸水溶液的质量比为1:4-1:8,硫酸水溶液的质量分数为5-10%,水解条件为:在60℃、转速30r/min的条件下,水解2-3h。
5.根据权利要求2所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的烘干是将洗涤后的微晶纤维素在40~45℃的条件下烘干至含水率小于1.0%。
6.根据权利要求2所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中用蒸馏水配制成的微晶纤维素水溶液的质量分数为1.0~2.0%。
7.根据权利要求2所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中高压均质处理的条件为:压强为100MPa,循环次数为10~15次,每次处理量为100~200mL。
8.根据权利要求2所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中冷冻干燥的温度为-50℃、时间为48h。
9.根据权利要求2所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中,将纳米结晶纤维素粉体在功率为300w的条件下超声波处理15s使其均匀分散于质量分数为75%的乙醇-水溶液中;每改性1.0g纳米结晶纤维素需100mL乙醇-水溶液并滴加6~9mL丙烯酸,所述表面改性的反应温度为70℃,反应时间为3h,机械搅拌转速为200r/min;表面改性后利用无水乙醇洗涤纳米结晶纤维素3次以除去残留的化学药品;表面改性的反应方程式如下:
。
10.权利要求1所述的纳米级多孔陶瓷用造孔剂应用于以Al2O3、SiC、SiO2为骨料的陶瓷材料基体,其特征在于:所述纳米级多孔陶瓷用造孔剂的添加量为0.5wt%-20wt%,在搅拌转速为180r/min的条件下,机械搅拌10min,使纳米级多孔陶瓷用造孔剂在陶瓷材料基体中均匀分散。
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