[发明专利]一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法及其应用有效
| 申请号: | 201510165575.3 | 申请日: | 2015-04-09 |
| 公开(公告)号: | CN104821395B | 公开(公告)日: | 2017-03-15 |
| 发明(设计)人: | 程亚军;姬青;程婷;王梅梅;朱锦 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M10/0525;C01B33/12;C01B31/02 |
| 代理公司: | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙)33240 | 代理人: | 杜军 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 微米 球粉体 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于该方法是通过将热塑性树脂溶解于有机溶剂中,加入劣溶剂,使得高分子树脂在溶液中原位形成高分子胶体粒子;在溶剂热过程中,高分子胶体粒子结合硅氧化物前驱体,形成硅氧化物/树脂微纳米球,反应结束后离心、洗涤、干燥、煅烧、高分子树脂原位生成碳,得到二氧化硅/碳纳微米球粉体;将得到的二氧化硅/碳纳微米球粉体通过镁热还原法最终得到硅/碳纳微米球粉体。
2.如权利要求1所述的一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于该方法具体包括以下步骤:
步骤(1).将热塑性树脂和有机溶剂在常温下搅拌1~3小时,使热塑性树脂溶解,得到反应溶液;反应溶液中热塑性树脂的质量含量为2~30﹪;
步骤(2).将硅氧化物前驱体和劣溶剂加入到上述步骤(1)得到的反应溶液中,搅拌3~30分钟,得到含有硅氧化物前驱体的溶液;每10克含有硅氧化物前驱体的溶液中含有0.2~4克硅氧化物、0.05~2g 劣溶剂;
步骤(3).将上述含有硅氧化物前驱体的溶液,置于70~170℃下溶剂热1~24小时,得到反应产物;
步骤(4).将上述反应产物离心,洗涤,得到沉淀物;
步骤(5).将上述洗涤后的沉淀物在真空烘箱中50~100℃下干燥12~24小时,得到固体粉末;
步骤(6).将上述固体粉末在400~800℃、惰性气氛下煅烧2~7小时,得到二氧化硅/碳粉体;
步骤(7).将上述二氧化硅/碳粉体在管式炉中,惰性气氛下400~900℃镁热还原1~8小时,得到硅/碳纳微米球粉体;
步骤(8).将上述硅/碳纳微米球粉体用稀盐酸洗涤、离心,除去镁,干燥。
3.如权利要求1或2所述的一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于所述的热塑性树脂为聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸乙酯、 聚甲基丙烯酸丁酯中的一种或多种。
4.如权利要求1或2所述的一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、四氢呋喃、1,4-二氧六环中的一种或多种。
5.如权利要求1或2所述的一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于所述的硅氧化物前驱体为正硅酸乙酯、硅酸四丁酯、硅酸异丙酯、四(2-乙基己基)硅酸酯中的一种或者多种。
6.如权利要求1或2所述的一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于所述的劣溶剂为质量百分含量0~37﹪的盐酸水溶液、质量百分含量0~60﹪的硝酸水溶液、质量百分含量0~100﹪的醋酸水溶液中的一种。
7.如权利要求1或2所述的一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法,其特征在于镁热还原法的操作过程中镁粉的加入量与二氧化硅/碳粉体的质量比为1:1~4:1。
8.如权利要求1或2所述的一种硅/碳纳微米球粉体的制备方法制备得到的硅/碳纳微米球粉体在锂离子电池方面的应用。
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