[发明专利]一种LTA型分子筛膜的制备方法在审

专利信息
申请号: 201510165163.X 申请日: 2015-04-09
公开(公告)号: CN104828835A 公开(公告)日: 2015-08-12
发明(设计)人: 周荣飞;布娜;张飞 申请(专利权)人: 江西师范大学
主分类号: C01B37/08 分类号: C01B37/08;C01B39/54
代理公司: 南昌市平凡知识产权代理事务所 36122 代理人: 夏材祥
地址: 330022 *** 国省代码: 江西;36
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摘要:
搜索关键词: 一种 lta 分子筛 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种LTA型分子筛膜的制备方法,其特征是:

(1)SAPO-42晶种的制备:将铝源1、磷源混合,并在室温下混合搅拌至放热完全,加入国产的质量分数为25%的四甲基氢氧化铵为模板剂,室温搅拌12小时,形成稳定溶胶A;将另一种铝源偏铝酸纳、硅源和超纯水混合,在50℃条件下搅拌12小时,形成稳定溶胶B;将溶胶A加入溶胶B中,室温搅拌老化24~48小时,所形成的Na2O-Al2O3-P2O5-SiO2-(TMA)2O-H2O溶胶体系中各组分按氧化物摩尔比为:

P2O5/Al2O3=0.3~0.8,

Na2O/Al2O3=0.6~1.0,

(TMA)2O/Al2O3=0.5~1.0,

SiO2/Al2O3=2.3~2.8,

H2O/Al2O3=55~80;

在90~120 oC合成温度下水热合成10~30天,或者在合成溶胶中加入0.05~1%的SAPO-42分子筛,诱导合成5~10天,制备出LTA构型的SAPO-42晶种;

(2)晶种化支撑体:管状多孔莫来石支撑体经打磨、超声清洗和干燥,将SAPO-42晶种涂覆在支撑体外表面上,重复1~3次,晶种层厚度为0.5~2 μm;

(3)二次水热合成SAPO-42分子筛膜:将铝源1、磷源混合,并在室温下混合搅拌至放热完全,加入国产的质量分数为25%的四甲基氢氧化铵为模板剂,室温搅拌12小时,形成稳定溶胶A;将另一种铝源偏铝酸纳、硅源和超纯水混合,在50℃条件下搅拌12小时,形成稳定溶胶B;将溶胶A加入溶胶B中,室温搅拌老化12~48小时,所形成的Na2O-Al2O3-P2O5-SiO2-(TMA)2O-H2O溶胶体系中各组分按氧化物摩尔比为:

P2O5/Al2O3=0.3~0.8,

Na2O/Al2O3=0.6~1.0,

(TMA)2O/Al2O3=0.5~1.0,

SiO2/Al2O3=2.3~2.8,

H2O/Al2O3=90~160;

在160~200 oC合成温度下水热合成36~72小时,反应完全后,经清洗、干燥、煅烧,煅烧温度为400~500 oC,煅烧时间为4~10 小时,煅烧后得到LTA构型的SAPO-42分子筛膜。

2.根据权利要求1所述的一种LTA型分子筛膜的制备方法,其特征是:所述溶胶各组分的优选氧化物摩尔比是:P2O5/Al2O3=0.3~0.5,Na2O/Al2O3=0.6~0.8,(TMA)2O/Al2O3=0.5~0.8,SiO2/Al2O3=2.3~2.5, H2O/Al2O3=55~65。

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