[发明专利]一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及一种陶瓷环及制备方法，尤其涉及一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法，属于无机非金属材料技术领域。

背景技术

多晶硅还原炉是采用“改良西门子法”制备多晶硅料的专用设备。目前国内外多晶硅生产的最成熟技术是改良西门子法，其通过高温条件下三氯氢硅和氢气发生化学气相沉积反应得到高纯多晶硅，同时产生大量的副产物四氯化硅需循环利用。该法制备多晶硅最重要的设备是气相沉积反应器（CVCD反应器），也就是通常说的还原炉，它的操作控制水平直接关系到多晶硅的产品、成本及质量。

多晶硅还原炉通过电极对加热体通电加热至1000~1100℃，将通入还原炉内的一定比例的三氯氢硅和氢气在导电硅棒上气相沉积反应生成多晶硅。电极温度高达上千度，而还原炉底盘由于循环冷却水的存在，温度只有60℃左右，因此电极的绝缘元件所处热场温度梯度非常大，加上为了降低成本，多晶硅生产企业将多晶硅在还原炉内生长的时间缩短了近三分之一，使得还原炉内升降温速度加快，另外还易受到生产和出料过程中倒棒冲击绝缘元件的影响，这要求绝缘元件要有良好的机械强度、绝缘强度、抗电击穿能力和优良的抗热震性、耐化学腐蚀性，才能起到绝缘和保护电极的作用。

传统的还原炉电极绝缘材料主要使用石英、95氧化铝陶瓷、氮化硅陶瓷等材料。石英材料表面易积硅，抗热震性能差，对辐射热隔热效果差，易造成电极外的四氟套烧毁，普通95氧化铝陶瓷抗热震性能差，只能使用一到两次，使用成本较高，氮化硅陶瓷单位成本较高，而且表面容易积硅，会造成短路打火损坏电极，严重影响生产效率。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环及制备方法，以获得一种价格低廉、使用寿命长、使用安全、性价比高的绝缘陶瓷环，用于多晶硅还原炉，提高生产效率，降低生产成本。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明涉及的一种多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环的制备方法，包括如下步骤：

（1）按下述重量百分比称取各原料以及粘结剂、分散剂、消泡剂，在高速搅拌磨中研磨2~4小时，分散介质为去离子水，研磨介质为高纯氧化铝陶瓷球或氧化锆瓷球，得到混合均匀的浆料。

所述各原料重量百分比为：α-氧化铝微粉67.7~84.6%，板状刚玉5~10%，电熔莫来石粉8~15%，氧化镁0.1~0.5%，高岭土1~3%，碳酸钙0.3~0.8%，氧化锆1~3%。

所述的α-氧化铝微粉、氧化镁、碳酸钙粒度为4~5微米，氧化锆粒度为1~2微米，板状刚玉和电熔莫来石粉粒度为200目；

所述的粘结剂、分散剂、消泡剂采用本领域技术人员公知的常规用量。

（2）将浆料经喷雾干燥造粒，得到造粒料；

（3）将造粒料经干压成型或冷等静压成型，得到毛坯体；

（4）将得到的毛坯体通过车床加工成设计的形状和尺寸；

（5）将加工好的毛坯体表面进行修饰加工，去除毛刺和车加工纹路，再置于高温窑炉内进行烧结；

（6）对烧制好的产品进行表面精细机械加工，即得陶瓷环产品。

上述方法中，步骤（3）中采用冷等静压成型的压力优选60~100MPa，烧结温度优选1680~1710℃，保温时间优选2~4小时。

本发明各原料的选择和恰当的配比，对保证产品优异性能起到基础性作用，且通过采用科学的粒度级配和特定的烧结温度等工艺，制备了多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环产品。

本发明提供采用上述方法制备的多晶硅还原炉用高抗热震性氧化铝陶瓷环，用于多晶硅还原炉中，主要性能指标优于普通95氧化铝陶瓷环，使用炉次可达20~50不开裂、不击穿。

本发明具通过在陶瓷中引入大颗粒的板状刚玉，形成骨架结构，起颗粒弥散增强效果，提高了陶瓷材料的抗热震性能，再引入粗颗粒的电熔莫来石，提高了材料的高温强度，并且利用的莫来石的高抗热震性能，进一步提高了材料的抗热震性能。采用该方法制备的氧化铝陶瓷环，绝缘性好、强度高、耐高温、抗热震性能好，能极大地延长陶瓷环的使用寿命，耐酸碱腐蚀，能满足多晶硅还原炉的环境使用要求，提高工作效率，其使用寿命是普通氧化铝陶瓷环的10倍以上。

具体实施方式