[发明专利]一种大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法在审
| 申请号: | 201510163010.1 | 申请日: | 2015-04-08 |
| 公开(公告)号: | CN104774327A | 公开(公告)日: | 2015-07-15 |
| 发明(设计)人: | 毛荣良;于梦轩;袁宇;陶鹃;余振新;陈怡;许如源 | 申请(专利权)人: | 苏州市兴邦化学建材有限公司 |
| 主分类号: | C08G65/00 | 分类号: | C08G65/00 |
| 代理公司: | 广州三环专利代理有限公司 44202 | 代理人: | 郝传鑫 |
| 地址: | 215155 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 分子量 甲基丙烯酸 聚乙二醇 甲醚 制备 方法 | ||
1.一种大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述制备方法采用对二甲氨基吡啶作催化剂,所述制备方法的步骤包括:依次加入原料甲基丙烯酸、二氯亚枫和聚乙二醇单甲醚;再加入阻聚剂和对二甲氨基吡啶;加入溶剂后,在高于所述溶剂沸点的温度下加热并在氮气保护下冷凝回流,进行酯化反应。
2.根据权利要求1所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述原料聚乙二醇单甲醚的分子量为2000-5000。
3.根据权利要求1或2所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述加入原料甲基丙烯酸、二氯亚枫和聚乙二醇单甲醚的摩尔比为3-5:3-5:1。
4.根据权利要求3所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述加入阻聚剂的质量为原料聚乙二醇单甲醚质量的0.01%-0.02%;所述加入对二甲氨基吡啶的质量为原料聚乙二醇单甲醚质量的1.5%-2.5%。
5.根据权利要求1、2或4所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述加入的溶剂量与原料聚乙二醇单甲醚的体积质量比为8-10:1。
6.根据权利要求5所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述溶剂为二氯乙烷或甲苯。
7.根据权利要求6所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述酯化反应的温度为60-140℃。
8.根据权利要求1、2、4、6或7所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述阻聚剂为吩噻嗪或对苯二酚。
9.根据权利要求6所述的大分子量甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚的制备方法,其特征在于,所述冷凝回流的时间为7-10h。
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