[发明专利]一种三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料及其合成方法

权利要求书

1.一种三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料，其特征在于，MoO₂与Pd的质量比为20:(0.06-0.6)，二氧化钼的孔径为200—400nm，钯颗粒为5—10nm且均匀的分布在二氧化钼的孔壁上，并按照下述步骤进行：

步骤1，三维大孔MoO₂结构的制备：将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板置于MoCl₅水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下640—650℃热处理1—2h，得到孔径大小为200-400nm的三维大孔MoO₂，所述MoCl₅水溶液浓度为0.05M，自室温20—25摄氏度上升至640—650℃，加热温度的上升速率为5—8℃/min，所述保护气体气氛为氩气，或者氦气，或者氮气；

步骤2，在三维大孔MoO₂结构上进行Pd颗粒的负载：将步骤1中制得的三维大孔MoO₂放入由水、盐酸和氯化亚锡组成的混合悬浊液中，用磁力搅拌器搅拌30—40分钟，离心取沉淀物；将沉淀物放入PdCl₂水溶液用磁力搅拌器搅拌30—40分钟，离心取沉淀物经干燥后得到负载Pd颗粒三维大孔结构MoO₂；在所述步骤2中，在所述混合悬浊液中，水、盐酸、氯化亚锡的质量比为20:1:0.1，盐酸为1—5mol/L的氯化氢水溶液；在所述PdCl₂水溶液浓度为PdCl₂的质量(g)与溶剂水的体积(mL)比为(0.1-1)：10；所述三维大孔MoO₂的质量(mg)与混合悬浊液的体积(mL)比为1:1。

2.根据权利要求1所述的一种三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料，其特征在于，在所述步骤1中，将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板置于MoCl₅水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下645—650℃热处理2h。

3.根据权利要求1所述的一种三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料，其特征在于，在所述步骤2中，在所述PdCl₂水溶液浓度为PdCl₂的质量(g)与溶剂水的体积(mL)比为(0.5-1)：10。

4.一种三维大孔结构二氧化钼负载钯颗粒材料的合成方法，其特征在于，MoO₂与Pd的质量比为20:(0.06-0.6)，二氧化钼的孔径为200—400nm，钯颗粒为5—10nm且均匀的分布在二氧化钼的孔壁上，并按照下述步骤进行：

步骤1，三维大孔MoO₂结构的制备：将有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球胶晶模板置于MoCl₅水溶液中，氧化后反复抽滤并干燥，而后在流通保护气体气氛下640—650℃热处理1—2h，得到孔径大小为200-400nm的三维大孔MoO₂，所述MoCl₅水溶液浓度为0.05M，自室温20—25摄氏度上升至640—650℃，加热温度的上升速率为5—8℃/min，所述保护气体气氛为氩气，或者氦气，或者氮气；

步骤2，在三维大孔MoO₂结构上进行Pd颗粒的负载：将步骤1中制得的三维大孔MoO₂放入由水、盐酸和氯化亚锡组成的混合悬浊液中，用磁力搅拌器搅拌30—40分钟，离心取沉淀物；将沉淀物放入PdCl₂水溶液用磁力搅拌器搅拌30—40分钟，离心取沉淀物经干燥后得到负载Pd颗粒三维大孔结构MoO₂；在所述步骤2中，在所述混合悬浊液中，水、盐酸、氯化亚锡的质量比为20:1:0.1，盐酸为1—5mol/L的氯化氢水溶液；在所述PdCl₂水溶液浓度为PdCl₂的质量(g)与溶剂水的体积(mL)比为(0.1-1)：10；所述三维大孔MoO₂的质量(mg)与混合悬浊液的体积(mL)比为1:1。