[发明专利]一种醚胺类浮选剂的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种醚胺类浮选剂的合成方法。

背景技术

醚胺是一种阳离子型表面活性剂，浮选试验研究证明醚胺具有脂肪烷胺类同等的浮选性质和捕收性能，在胺的烷基上引入一个醚基可以显著降低熔点，因此，可以克服长链脂肪胺在常温下是固体，在水中难溶，浮选过程不能充分分散进而无法发挥最大的捕收性能等缺点。

醚胺具有浮选速度快、选择性好以及泡沫产品的输送、脱水等较易处理等优点，对于改善赤铁矿选矿指标是一种卓有成效和具有广阔前途的药剂。目前醚胺类浮选剂的合成方法主要是由丙烯腈与醇在强碱性物质的催化下缩合成醚腈，然后醚腈在催化剂雷尼镍的存在下加氢还原成醚胺。尽管该方法产率较高，但是该工艺包含加氢还原过程，对设备操作要求较高，而且氢化还原过程中容易发生副反应，生成仲胺、叔胺等，增加了产物分离的难度，生产成本较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种醚胺类浮选剂的合成方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种醚胺类浮选剂的合成方法，步骤如下：

1）常温常压下，将氯代烷基胺盐酸盐与缚酸剂置于溶剂中充分反应，析出白色针状晶体，加入干燥剂，搅拌，过滤，收集滤液；

2）向滤液中加入碱金属的氢化物，升温至体系微沸，充分反应；

3）反应结束，过滤，除去滤液中的溶剂；

4）调节上步除溶剂后的滤液的pH，萃取，分出萃取剂层，干燥至恒重；

5）调节上步干燥后的萃取剂层的pH，萃取，分出水层，干燥，得醚胺盐酸盐；

6）用无机碱溶液调节醚胺盐酸盐的pH；萃取，分出有机层，除有机层中的溶剂，得产物。

所述的缚酸剂为三乙胺、乙二胺、咪唑、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺、N,N’-二甲苯胺中的至少一种。

所述的溶剂为脂肪醇；所述脂肪醇为正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇中的至少一种。

所述的干燥剂为碱金属碳酸盐。

缚酸剂、氯代烷基胺盐酸盐、碱金属的氢化物、脂肪醇、干燥剂的摩尔比为1:(1～1.5) :(1～1.5) :(4～8) :(0.15～0.2)。

步骤1）中，反应时间为1-4h。

步骤2）中，反应温度为80-120℃；反应时间为1-5h。

步骤4）-5）中，用1.0～2.5mol/L的盐酸溶液调节pH至3-7。

步骤4）-6）中，萃取所用的萃取剂为醚类溶剂、醇醚类溶剂、烷烃类溶剂、卤代烷烃类溶剂、酯类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。

步骤6）中，所述的无机碱溶液为碱金属碳酸盐溶液或碱金属碳酸氢盐溶液中的至少一种。

本发明的有益效果是：本发明为常压反应，操作安全，且工艺简单，成本低。

具体来说：

1 本发明为常压反应，设备投资少，操作简便安全。

2 成本低。原料简单、易得，无需催化剂，脂肪醇既作溶剂又作反应原料，副产物少。

3 反应工艺难度低。本发明反应条件温和，操作简便，产物易于分离提纯。

附图说明

图1为实施例1得到的己基乙基醚胺的红外谱图。

图2为实施例1得到的己基乙基醚胺的质谱图。

图3为实施例3得到的辛基乙基醚胺的红外谱图。

图4为实施例3得到的辛基乙基醚胺的质谱图。

图5为实施例5得到的癸基丙基醚胺的红外谱图。

图6为实施例5得到的癸基丙基醚胺的质谱图。

具体实施方式

一种醚胺类浮选剂的合成方法，步骤如下：

1）常温常压下，将氯代烷基胺盐酸盐与缚酸剂置于溶剂中充分反应，析出白色针状晶体，加入干燥剂，搅拌，过滤，收集滤液；

2）向滤液中加入碱金属的氢化物，升温至体系微沸，充分反应；

3）反应结束，过滤，除去滤液中的溶剂；

4）调节上步除溶剂后的滤液的pH，萃取，分出萃取剂层，干燥至恒重；

5）调节上步干燥后的萃取剂层的pH，萃取，分出水层，干燥，得醚胺盐酸盐；

6）用无机碱溶液调节醚胺盐酸盐的pH；萃取，分出有机层，除有机层中的溶剂，得产物。

优选的，所述的缚酸剂为三乙胺、乙二胺、咪唑、吡啶、4-二甲氨基吡啶、N,N-二异丙基乙胺、N,N’-二甲苯胺中的至少一种；进一步优选的，为三乙胺。

优选的，所述的溶剂为脂肪醇；所述脂肪醇为正己醇、正庚醇、正辛醇、正壬醇、正癸醇中的至少一种。