[发明专利]一种新型石榴石基高效绿色荧光粉

说明书

技术领域

本发明属于稀土荧光材料领域，具体涉及一种新型石榴石基高效绿色荧光粉及其制备方法。

背景技术

白光LED以其与传统照明技术相比具有发光效率高、能量消耗低、使用寿命长、环保无污染等优点，在车灯照明、信号指示灯、显示器光源、室内外普通照明等诸多领域得到了广泛应用，被视为21世纪替代白炽灯、荧光灯的新一代绿色照明光源，存在巨大的研究利用空间和价值。 利用三基色原理，将红、绿、蓝三种色光按一定比例混合是目前获取LED白光的主要方式之一，此种方式的关键在于制备性能优异的荧光粉。

目前，存在诸如硅酸盐、铝酸盐、硼酸盐等基质体系的绿色荧光粉，主要集中于Tb³⁺的掺杂，而其普遍存在的问题是荧光粉的稳定性较差。

石榴石独特的晶体结构使得YAG具有优异的高温蠕变抗力和断裂韧性，其单体和复合材料是具有较好发展前景的高温结构材料。YAG具有良好的化学和光化学稳定性、高的熔点和辐射转换效率，易于实现稀土离子掺杂，因此具有较为丰富的功能特性。Tb³⁺掺杂YAG是极具潜力的绿色荧光材料，可广泛应用于显示及医疗成像领域。因此，新型优质的Tb³⁺掺杂石榴石基绿色荧光粉的开发意义重大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种性能稳定、发光效率高的绿色荧光粉及制备方法。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明提出的新型石榴石基高效绿色荧光粉的制备方法包括以下步骤：

（1）根据该荧光粉的化学式组成，按照化学计量配比称取试剂，所述试剂包括Gd₂O₃(纯度99.99%)，Lu₂O₃(纯度99.99%)，Tb₂O₃(纯度99.99%),硫酸铝铵（NH₄Al(SO₄)₂·12H₂O，纯度>99%），碳酸氢铵（NH₄HCO₃，分析纯）和浓硝酸（HNO₃，分析纯）；

（2）将步骤（1）中的粉状RE₂O₃（RE=Gd，Lu和Tb）溶于热硝酸配制成稀土硝酸盐溶液；

（3）将步骤（2）获得的稀土硝酸盐溶液与硫酸铝铵溶液按照RE/Al=3:5的摩尔比制备成200mL母盐溶液；

（4）室温下将步骤（3）中制备的母盐溶液滴入320mL的NH₄HCO₃沉淀剂溶液中，产物经离心分离、清洗、烘干得到该系荧光粉的白色前驱体粉末；

（5）将步骤（4）中所得白色前驱体经过煅烧获得该系荧光粉。

步骤（4）中所述的母盐溶液的滴定速率为5mL/min。

步骤（4）中所述的滴定结束后继续搅拌30 min进行时效处理。

步骤（5）中先将前驱体在空气气氛中经600℃煅烧4h，然后在Ar/H₂（5vol.% H₂）气氛中，在不同温度（800-1500℃）下煅烧。

步骤（5）所述煅烧时的加热速率为10℃/min。

本发明所制备的荧光粉，具有如下优点：

（1）本发明所制备的荧光粉颗粒具有良好的分散性，在276nm紫外光激发下呈现较强的绿光发射，可获得其性能最佳组成为x=0.1，y=0.1；

（2）Lu³⁺的掺杂稳定(Gd,Tb)Al₅O₁₂的晶体结构、降低成相温度，提高材料的有效原子序数和理论密度，更适用于闪烁体材料；

（3）存在Gd³⁺→Tb³⁺的非辐射能量传递，Gd对Tb具有敏化作用，该系荧光粉的发光量子效率显著提高。

附图说明

图1是经1150℃煅烧所得[(Gd_0.8Lu_0.2)_1-y Tb _y]Al₅O₁₂系列荧光粉的激发光谱和发射光谱；内嵌图为545nm处发射峰的相对强度随Tb³⁺含量的变化。