[发明专利]一种负压分水合成水溶性醇缩水甘油醚的方法在审
| 申请号： | 201510149830.5 | 申请日： | 2015-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN104788402A | 公开（公告）日： | 2015-07-22 |
| 发明（设计）人： | 陈荣付;茅大联;谢洪良;陈明;王美林 | 申请（专利权）人： | 南通星辰合成材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/28 | 分类号： | C07D301/28;C07D303/30;C07D303/22;C07D303/26;C08G59/04 |
| 代理公司： | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人： | 葛雷 |
| 地址： | 226017 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分水 合成 水溶性 缩水 甘油 方法 | ||
1.一种负压分水合成水溶性醇缩水甘油醚的方法，其特征是：以水溶性醇为原料，加入溶剂，加入催化剂BF3.乙醚，在10～90℃，滴加环氧氯丙烷进行醚化反应，维持1～5小时后，在10～90℃、真空度0.001～0.05MPa下进行负压分水，滴加碱，滴加碱完毕，闭环反应保持0.5～4小时；继续进行负压分水，至水层液位恒定，卸去真空，加溶剂溶解，分出下层盐碱，使用酸性助剂中和至pH=6～7，脱溶剂、过滤得产品。
2.根据权利要求1所述的一种负压分水合成水溶性醇缩水甘油醚的方法，其特征是：原料水溶性醇为乙二醇、丙三醇、1,4-丁二醇、1,6-己二醇、苯甲醇或聚乙二醇；水溶性醇与环氧氯丙烷的摩尔比为1：0.80～1：1.2。
3. 根据权利要求1所述的一种负压分水合成水溶性醇缩水甘油醚的方法，其特征是：溶剂为苯、甲苯、二甲苯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、环己烷、甲基环己烷中的一种或几种；水溶性醇与溶剂的质量比为1：0.05～1：5.0。
4.根据权利要求1所述的一种负压分水合成水溶性醇缩水甘油醚的方法，其特征是：醚化反应时的温度为10～90℃，时间为1～5小时。
5. 根据权利要求1所述的一种负压分水合成水溶性醇缩水甘油醚的方法，其特征是：碱是浓度为10%～50%的NaOH水溶液，碱与环氧氯丙烷的摩尔比为1:0.8～1:1.6。
6. 根据权利要求1所述的一种负压分水合成水溶性醇缩水甘油醚的方法，其特征是：所用酸性助剂为冰醋酸、草酸或磷酸。
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