[发明专利]二氧化硅不对称修饰磁性胶体颗粒的制备方法在审
| 申请号: | 201510148880.1 | 申请日: | 2015-03-31 |
| 公开(公告)号: | CN104843715A | 公开(公告)日: | 2015-08-19 |
| 发明(设计)人: | 周晖;赵彬;龙玥;宋恺;杨国强 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所 |
| 主分类号: | C01B33/12 | 分类号: | C01B33/12 |
| 代理公司: | 北京庆峰财智知识产权代理事务所(普通合伙) 11417 | 代理人: | 谢蓉 |
| 地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 二氧化硅 不对称 修饰 磁性 胶体 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种二氧化硅不对称修饰磁性颗粒的制备方法,包括以下步骤:
将磁性颗粒分散在戊醇/聚乙烯吡咯烷酮(PVP)体系中,再加入水、乙醇、柠檬酸钠水溶液、氨水和原硅酸四乙酯(TEOS),反应得到所述二氧化硅不对称修饰磁性颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,将磁性颗粒(如Fe3O4颗粒)分散在戊醇(如正戊醇)和PVP中,然后加入水、柠檬酸钠水溶液以及乙醇,形成柠檬酸钠和PVP分子稳定的水/戊醇乳液,随后加入氨水以及TEOS,反应得到所述二氧化硅不对称修饰磁性颗粒。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述水的使用量优选为0.5-1.5mL,更优选为0.8-1.2mL。所述水优选是二次水或纯净水。
优选地,所述氨水的使用量为0.2-0.8mL,更优选0.4-0.7mL。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法,其中,所述氨水的使用量优选为0.2-0.8mL,更优选0.4-0.7mL。
5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法,其中,所述水解反应的温度优选为20-65℃,更优选25-40℃;所述反应时间可以为2-8小时,优选6-8小时。
6.根据权利要求1至5任一项所述的制备方法,其中,所述磁性颗粒优选为Fe3O4磁性颗粒;所述磁性颗粒直径优选为100-900nm,更优选为200-800nm,又优选为400-600nm。
7.根据权利要求1至6任一项所述的制备方法,其包括以下步骤:
1)制备Fe3O4颗粒
用水热法制备直径约为100-900nm(优选为200-800nm,更优选为400-600nm),具有良好单分散性的Fe3O4磁性胶体颗粒;
2)制备二氧化硅不对称修饰磁性颗粒
在正戊醇中加入PVP,超声分散溶解后,将步骤(1)中得到的Fe3O4磁性胶体颗粒分散在上述正戊醇/PVP溶液中,再加入一定量的水、柠檬酸钠水溶液以及乙醇,形成柠檬酸钠和PVP分子稳定的水/正戊醇乳液,液滴附着在磁性颗粒的表面形成薄的水层;随后加入氨水以及TEOS,反应得到所述二氧化硅不对称修饰磁性颗粒(具体可以是一端嵌有磁性颗粒的二氧化硅棒)。
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