[发明专利]一种石墨表面钛金属化方法及其制备的产品

说明书

技术领域

本发明涉及材料领域，尤其是材料表面涂层技术领域，具体为一种石墨表面钛金属化方法及其制备的产品。本发明能在石墨基体上制备高膜基结合强度钛膜，具有较好的应用前景。

背景技术

石墨具有熔点高(3400℃)、密度低及优良的抗热震性等优点，因而广泛地用于能源、航空航天、电子等领域。尤其是在高温条件下，如热核聚变装置中的面向等离子体元件，石墨具有较好的应用。石墨的导热率低(一般在100W/m·K左右)，其作为面向等离子体元件的受高温热流等离子体轰击面时，在热核聚变装置中，会使石墨表面温度骤升，性能发生改变，从而使其过早报废。因此，面向等离子体元件是由石墨与金属Cu及Cu合金连接而成。

石墨与金属Cu及Cu合金连接的难点在于：1）石墨表面能高，难被液态金属润湿，在常温下，石墨与纯铜间润湿角达到140°；2）两者的热膨胀系数（0.6×10^-6/℃/16.5×10^-6/℃）及弹性模量有很大的区别。因此，在石墨与金属Cu及Cu合金连接时，往往需要对石墨表面金属化。

为此，本发明提供一种石墨表面钛金属化方法及其制备的产品，以解决石墨与金属Cu及Cu合金连接的问题。

发明内容

本发明的发明目的在于：针对石墨与金属Cu及Cu合金连接时，存在石墨难被液态金属润湿，及两者膨胀系数、弹性模量差别大，连接困难的问题，提供一种石墨表面钛金属化方法及其制备的产品。本发明能够有效解决非金属材料石墨在扩散连接工艺中表面钛金属化层膜基结合强度低的问题，能够在石墨基体上制备高膜基结合强度金属钛薄膜。本发明的钛薄膜中，钛的浓度由石墨基体向外逐渐增大，呈梯度分布，钛镀层与基体具有良好的结合强度。本发明能够满足聚变堆面向等离子材料研究的需要，对于相关元件的发展具有重要的意义。

为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种石墨表面钛金属化方法，包括如下步骤：先利用磁控溅射法在石墨基体表面沉积钛膜，再对沉积的钛膜进行热等静压处理，从而在石墨基体表面形成钛薄膜。

进一步，包括如下步骤：

（1）利用磁控溅射法在石墨基体表面沉积钛膜

首先对石墨基体进行真空除气处理，然后将经真空除气处理后的石墨基体置于磁控溅射室内，以纯钛作为靶材，进行磁控溅射，在石墨基体表面沉积钛膜；

（2）对沉积的钛膜进行热等静压处理

对步骤（1）表面沉积钛膜的石墨基体进行热等静压处理，热等静压的压力为40-200MPa，热等静压的温度为900-1000℃，热等静压的保温时间为5-30min，从而在石墨基体表面形成钛薄膜。

所述步骤（1）中，纯钛的纯度为99.9%。

所述步骤（1）中，进行磁控溅射时，靶距为25-40mm，沉积时间为40-100min，溅射功率为100-150W，偏压为50-150V，真空度为0.5-1.5Pa。

所述步骤（1）中，对石墨基体进行真空除气处理，除气温度为1200~1500℃，真空度为0.5×10^-3~2×10^-3Pa，保温1~5h后，冷却至室温，再依次进行清洗、干燥后，即完成真空除气处理。

所述步骤（1）中，将石墨基体置于烧结炉内进行真空除气处理，烧结温度为1400℃，真空度1×10^-3Pa，保温2h后，冷却至室温，再依次采用蒸馏水超声清洗、丙酮脱水吹干后，即完成真空除气处理。

采用前述石墨表面钛金属化方法制备的产品。

为了实现石墨表面金属化，通常采用的材料有Zr、Cr、W等。而针对前述问题，本发明提供一种石墨表面钛金属化方法及其制备的产品，采用本发明能够在石墨表面获得理想的表面形态，并实现石墨与铜及铜合金的良好结合。本发明中，以Ti为磁控溅射的靶材，在反应过程中，Ti与石墨表面发生界面反应，生成碳化钛。碳化钛具备一定的金属性，而碳化钛的存在实现了镀层与石墨基体间的化学键结合，降低了Ti层与基体石墨间的应力梯度，可以实现牢固的冶金结合。同时，Ti的热膨胀系数(8.2×10^-6/℃)介于石墨与金属Cu及Cu合金之间，因此，在石墨表面形成的钛薄膜有利于石墨与金属Cu及Cu合金间应力的缓解。综上，现对于现有技术，采用本发明来实现石墨表面金属化，具有明显优势。