[发明专利]一种由乙烯直接合成润滑油基础油的催化剂配体及其配合物以及制备方法和应用有效
| 申请号: | 201510145830.8 | 申请日: | 2015-03-30 |
| 公开(公告)号: | CN104803899B | 公开(公告)日: | 2017-08-01 |
| 发明(设计)人: | 陈昶乐;李为民;那银娜;李万元;季品俊 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
| 主分类号: | C07C319/20 | 分类号: | C07C319/20;C07C323/37;C07C315/04;C07C317/36;C07C251/08;C07F15/04;C07F15/03;C08F110/02;C08F4/70;C10M107/04 |
| 代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙)32258 | 代理人: | 王美华,任晓岚 |
| 地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乙烯 直接 合成 润滑油 基础油 催化剂 及其 配合 以及 制备 方法 应用 | ||
1.一种由乙烯直接合成润滑油基础油的催化剂配体的制备方法,其特征在于:所述的催化剂配体结构式为式Ⅰ所示
其中:R1、R2是H、C1-C4烷基,或者R1、R2与相邻碳原子一起构成取代或未取代的下列基团之一:苊基、菲基及C5-C8环烷基,其中R1=R2;
R3、R4是砜基,其中R3=R4;
R5、R6、R7、R8是H、C1-C4烷基、卤素,其中R5(R6)=R7(R8);
R9、R10是H、C1-C4烷基、卤素,其中R9=R10;
所述催化剂配体制备方法工艺步骤如下:
2.根据权利要求1所述制备方法制得的催化剂配体的配合物,其特征在于:所述配合物为由权利要求1所述制备方法制得的催化剂配体与金属盐形成的配合物,结构式如Ⅱ式所示
其中,M为铁、钴或镍,X为卤素、苄基、C1-C4烷基或CH2SiME3。
3.根据权利要求2所述配合物的制备方法,其特征在于:在惰性气体氛围中,使用无水无氧溶剂,将权利要求1所述配体与权利要求2所述金属盐进行反应,从而制备得到所述的金属配合物。
4.根据权利要求2所述的配合物的制备方法,其特征在于:所述金属盐包括:(DME)NiBr2、NiCl2·nH2O(n=0或6)、NiBr2、NiI2、
FeCl2·nH2O(n=0或6)、FeBr2、FeI2、CoCl2、CoBr2、CoI2。
5.根据权利要求2所述的配合物作为由乙烯直接合成润滑油基础油的催化剂的应用。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于:在常压~2MPa乙烯压力,常温~100℃反应温度下,使用所述金属配合物催化乙烯聚合,制得油状聚乙烯,其溴值小于5g/100g。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于:称取烷基铝助催化剂于聚合瓶内,加入溶剂,将所述配合物溶于溶剂中,吸至注射器内,注射器针头处插入橡胶塞中,以使其密封,将密封好的聚合瓶及注射器移至手套箱外聚合用乙烯管路上,抽换氮气三次,通入乙烯气体后,将配合物溶液注射至聚合瓶内,进行反应,反应结束后,切断乙烯,将反应液旋干,过硅胶短柱,用石油醚淋洗,滤液浓缩得到油状聚乙烯。
8.根据权利要求6或7所述的应用,其特征在于:将所述的油状聚乙烯进行加氢精制。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的加氢精制具体为:称取油状聚乙烯、加氢催化剂依次装入带支管耐压瓶中,抽换氮气三次,在氮气气氛下加入溶剂,再抽换氢气,在室温、常压氢气气氛下,搅拌反应,反应结束后,将产物过硅胶短柱后将滤液浓缩,得到油状产物。
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